| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хлорсеребряный э-д заполненный КNO3 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хлорсеребряный э-д заполненный КNO3 | |||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
 25.04.2013 // 12:55:14
Ув. электрохимики просветите. В инструкции по контролю качества дезсредства катамин (четвертичное аммонийное алкилдиметилбензиламмоний хлорид) определяется потенциометрическим титрованием нитратом серебра. Для этого используется серебряный электрод и хлорсеребряный, заполненный как тут написано насыщенным раствором АЗОТНОКИСЛОГО(??) калия. Это опечатка или какой-то ньюанс? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
 25.04.2013 // 14:09:03
Редактировано 2 раз(а) При истечении хлорида калия из обычного электрода сравнения в пористой перегородке будет образовываться осадок, который почти мгновенно выведет электрод из строя. Возьмите так называемый двухключевой электрод сравнения, наподобие ЭСр-10101, и заполните внешний ключ требуемым раствором. При этом собственно электрод будет находиться в растворе KCl. Ну и насыщенный раствор нитрата лично я бы брать не стал. При малейшем снижении температуры он забьёт Вам ключ. Так что лучше взять разбавленный. Благо, при титровании абсолютное значение потенциала Вас не интересует. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
25.04.2013 // 15:47:05
Вон оно что! Премного благодарен. Не сообразил. Да и истечение KCl будет давать завышенный результат, поскольку ЧАС тут оттитровывается по хлорид-иону. Однако какая ж реакция будет на таком электроде?? Какое равновесие тут установится? Ag|AgCl|KNO3|NO3- Если потенциалопределяющий анион заменён другим?? |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
25.04.2013 // 16:04:39
Редактировано 2 раз(а) Не заменён. Внутри двухключевого электрода расположен обычный электрод сравнения Ag|AgCl|Cl-, с раствором насыщенного или близкого к тому хлористого калия. Далее - внешний сосуд, т.е. электролитический ключ с нитратом (в данном случае), выполняющий функцию солевого мостика из учебника электрохимии. Одним концом этот ключ/мостик контактирует с электродом сравнения, другим - с анализируемым раствором. В своё время эти изделия - электролитические ключи - выпускали отдельно от электродов. Тогда их назначение было понятнее, да и обслуживать их было проще. Сейчас, как правило, ключ конструктивно объединяют с электродом сравнения в так называемых двухключевых электродах. Нередко такие совмещённые изделия ещё и стоят чуть дешевле. Поскольку такой вариант необслуживаем и практически неремонтопригоден.  |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
25.04.2013 // 16:13:50
В методике рекомендуют электрод ЭВЛ-1МЗ он тоже двухключевой? |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
25.04.2013 // 16:25:10
Редактировано 3 раз(а) Нет, ЭВЛ-1М3 - классический электрод сравнения. Одноключевой. Не стоит заполнять его нитратом. Впрочем, с учётом того, во что выродилась современная аналитика - делайте, что хотите. Если Вас интересует результат - возьмите лучше двухключевой электрод. Если выполнение процедур GLP и т.п. - строго следуйте букве инструкции, независимо от физической реальности и здравого смысла: для юристов они не существуют. Есть и промежуточный вариант - возьмите ЭВЛ-1М3 и найдите к нему внешний электролитический ключ, который заполните должным образом. Проверяющие узреют требуемую надпись на электроде и будут счастливы, а Вы сможете работать, поскольку конструкция электрода сравнения "экспертам", как правило, неведома, надписей на ключе нет, а раствор хлорида калия от раствора нитрата визуально не отличается. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
25.04.2013 // 19:08:45
Да нет, это слава Богу для унутреннего потребления  Нитратом я бы его заполнять не стал, скорее бы угрохал электрод Так что большое Вам спасибо. Пороюсь в шкафах, где-то эти финтифлюшки попадались. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
26.04.2013 // 9:23:19
kump > "Нитратом я бы его заполнять не стал, скорее бы угрохал электрод" Его можно было бы подержать в азотке. А не помогло бы - так снять слой с осадком алмазным надфилем. Конструкции тех лет так просто не сгубить.
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
26.04.2013 // 9:35:29
Редактировано 1 раз(а) А в горячем растворе ЭДТА можно, а то есть забитые. Я имею ввиду кончик капилляра погрузить. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
26.04.2013 // 11:46:46
Забитые чем? Если засохшим хлористым калием, как оно чаще всего и бывает, то ЭДТА ни к чему. Залейте дистиллятом, погрузите в воду и нагрейте. Рано или поздно хлорид растворится. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
29.04.2013 // 0:00:09
Не в тему, но спрошу вот о чем - мне нужно измерять рН раствора, но так, чтобы солевой мостик не сорбировал вещества из измеряемого раствора. Поясню мысль - я боюсь, что обычный асбестовый фитиль или керамическая пробка будут загрязняться европием из анализируемого раствора так, что отмыть полностью его не удастся. А потом при измрении следующей серии, скажем, с тербием, этот европий будет загрязнять раствор. А дальше будут флуориметрические измерения, и мы этот европий отлично увидим. Есть ли какие-то готовые решения, или надо искать капилляр и делать мостик самому? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
