Форумы ANCHEM.RU: Хроматомасс анализ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматомасс анализ >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хроматомасс анализ

protez
Пользователь
Ранг: 7

26.04.2013 // 11:39:14

Здравствуйте, подскажите пожалуйста.
Имеем такое оборудование:
1. газовый хроматограф Кристалл Хроматэк 5000.1 + МСД DSQII
2. Колонка НР-5 30м
Задача: Провести качественный анализ газов.
Не могу увидеть ничего. Подскажите пожалуйста, в смеси должно быть С1-С8.
Какие задать параметры, с какой массы начать. Поделитесь опытом кто это делал уже?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rednux
Пользователь
Ранг: 82

26.04.2013 // 17:19:28

Может, есть в этом хроматографе ещё и ПИД?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

26.04.2013 // 17:34:44

Редактировано 2 раз(а)

Какой основной компонент? Воздух? Какие концентрации С1-С8?

Абстрактно:

Если не воздух - вводите в режиме Split 1:10, 50мкл (газоплотный шприц).
Начальная температура - наименьшая, которую сможете получить на этом хроматографе без дополнительного охлаждения. На Trace GC спокойно получалось 27-30 градусов при 20 в комнате.

Дальше все зависит от толщины фазы в колонке. На 0.25мкм можете отделить друг от друга начиная с С4-С5.

Если фаза потолще - может отделите воздух от метана. Тогда сделаете задержку включения катода/умножителя на воздух и начнете сканирование 15-130 m/z.

А вообще, коль получили доступ к ГХ-МС - надо почитать что-нибудь. И спектры аналитов посмотреть до попытки их определения.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.04.2013 // 5:20:18

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А вообще, коль получили доступ к ГХ-МС

Щас ГХ-МС только ленивый не занимается. Хотя, нет, вру. :lol: Ленивого тоже заставили. ГХ-МСов стало больше, чем желающих иметь с ними дело.
Чел даже без опыта работы с хроматографией- и на тебе, ГХ-МС....

protez
Пользователь
Ранг: 7

29.04.2013 // 6:32:59

я видимо не ту литературу читал. Методик нет вроде на качественный анализ. Если у вас что то имеется не могли бы вы поделиться?
1. Детектор пид есть, но толку от него? Я вижу на нем что что-то есть , делится даже, но как я пойму что это? Думал примерно похожая картина будет на МСД, но там выходит большим пиком воздух, а далее ничего не видно.
2. Гелий газ носитель.
3. Колонка НР5 0,25 фаза, 0,25 диаметр. длина 30 м.

protez
Пользователь
Ранг: 7

29.04.2013 // 6:48:17

Редактировано 2 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Какой основной компонент? Воздух? Какие концентрации С1-С8?

Если не воздух - вводите в режиме Split 1:10, 50мкл (газоплотный шприц).
Начальная температура - наименьшая, которую сможете получить на этом хроматографе без дополнительного охлаждения. На Trace GC спокойно получалось 27-30 градусов при 20 в комнате.

Дальше все зависит от толщины фазы в колонке. На 0.25мкм можете отделить друг от друга начиная с С4-С5.

Если фаза потолще - может отделите воздух от метана. Тогда сделаете задержку включения катода/умножителя на воздух и начнете сканирование 15-130 m/z.

А вообще, коль получили доступ к ГХ-МС - надо почитать что-нибудь. И спектры аналитов посмотреть до попытки их определения.

Основной компонент - воздух. Температуру можно около 35 сделать. Далее нагрев делать нужно? Или все в изотерме?
Р.S. все мы когда то получаем доступ впервые к чему то. я после университета стразу получил доступ и столкнулся с тем что МСД вообще ничего не видел. После продолжительных чтений мануалов, консультаций с различными людьми, которым было не трудно помочь человеку, я в итоге нашел проблему в виде грязного предфильтра и конверсионного динода.
Сейчас больше приходится не чинить а делать анализы в этом как оказалось нужны не только знания, но и опыт.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.

protez
Пользователь
Ранг: 7

29.04.2013 // 6:56:41

Serga пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А вообще, коль получили доступ к ГХ-МС
Щас ГХ-МС только ленивый не занимается. Хотя, нет, вру. :lol: Ленивого тоже заставили. ГХ-МСов стало больше, чем желающих иметь с ними дело.
Чел даже без опыта работы с хроматографией- и на тебе, ГХ-МС....

Тут дело не в том что меня заставили и я ленивый и неопытный , если я вас правильно понял.
Мне просто хотелось этим заняться вот и занялся. И уже около года этим занимаюсь. Анализы по методикам идут как по маслу, дело только упирается, в посуду и реактивы как правило. Просто с качественным анализом воздуха имею дело в первый раз - "найдите что у нас там вообще есть" - так говорят заказчики, которые порой сами пытаются всех нае*ать, а в итоге сами себе хуже делают, уменьшая выброс.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.04.2013 // 9:34:25

Не принимайте сказанное на свой счет. Ситуация типичная. Но читать (почитывать

литературку) по теме надо, несмотря ни на каких "людей в белом", которые "помогут и расскажут". База там- галимое ГХ. Сейчас есть ФСЁ!
_{Че-то мне подсказывает, что я вас знаю, хотя лично м.б. не знаком.}

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.04.2013 // 11:31:19

Зря в самом первом посте (посту?

) не указана ОжИдАЕМАЯ концентрация всех этих газов, которые вы пытаетесь разглядеть в каком-то воздухе. (Надо понимать, кто-то пытается искать нефть на запах :lol: принюхиваясь к почве или снегу), ну или, как минимум, хочет посмотреть, насколько заправка у его дома засоряет ему атмосферу. Боюсь, чувствительности ГХ-МС тут не хватит, и без концентрирования не обойтись.

Rednuх
Пользователь
Ранг: 7

30.04.2013 // 14:48:20

Редактировано 1 раз(а)

Сначала отработайте пробоподготовку и анализ на ПИДе. Аспиратор, термодесорбер и т.п.

МСД не нужен - порядок выхода и времена удерживания могут люди подсказать для конкретной колонки. В конце концов, анализ газа из зажигалки поможет.

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

08.05.2013 // 8:08:37

Если есть возможность поставить другую колонку, то даже не задумывайся, ставь. Твоя колонка не предназначена для этого. Вот ссылка на колонки, которые должны помочь: www.lsystema.ru/hp_plot.html .
А самое главное, как тут было замечено, стоит обратить внимание на пробоподготовку, либо термодесорбер, либо газоплотный шприц, но лучше термодесорбер.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты