Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

анализ серы и нефтепродуктов в воде >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: анализ серы и нефтепродуктов в воде
kenguru
Пользователь
Ранг: 60

15.05.2013 // 11:18:39     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые химики! Подскажите пожалуйста, если кто знает, какими методиками лучше всего воспользоваться для определения общей серы и нефтепродуктов в воде. Необходим надёжный, довольно точный и лёгкий в аппаратном обеспечении количественный анализ. Разрабатываем установку для нефтехимии: очистка промывных вод от нефтепродуктов и сероводорода. Если у кого, вдруг, найдутся подобные методики, огромная просьба кинуть их на мой почтовый адрес! my_job()smtp.ru
Всем неравнодушным - огромное спасибо! С уважением, Александр
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рон
Пользователь
Ранг: 238


16.05.2013 // 6:48:56     
Если определение нефтепродуктов и сероводорода в воде - в чем проблема. Есть ПНД Ф 14.1:2:4.128-98, флуориметрический метод, диапазон (0,005-50,0) мг/дм3, ГОСТ Р 51797-2001, ИК-спектрометрический метод, диапазон (0,05-50,0) мг/дм3 - это нефтепродукты, ПНД Ф 14.1:2:4.178-2002, фотометрический метод, диапазон (0,002-10) мг/дм3 - сероводород. Формы серы определяли?
kenguru
Пользователь
Ранг: 60


16.05.2013 // 11:18:25     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за Ваше участие и дельный совет!
Дело в том, что у меня под рукой, в данный, нет никакого оборудования кроме стекла. Никакого аппаратного обеспечения. Если будет достойное финансирование проекта, то вполне возможно приобретение флуориметра. Слышал, что возможно определение остаточных нефтепродуктов (да и всей органики) по ХПК, но честно говоря, не уверен, что это достоверный метод...
Про соединения серы, могу только сказать, что основными компанентами являются сероводород и сероорганика, H2S окисляется до серы, которая в свою очередь - и является одной из основных проблем моего исследования ; плюс, прочие соединения серы - сульфаты, сулифиты, сульфиды и полисульфиды. Критерием будет снижение суммарной (общей) серы в воде. Тут, из курса аналитики, припоминаю такое словосочетание, как йодометрическое титрование?!
На данном этапе, как Вы понимаете, меня интересуют методы анализа общей серы и углеводородов не требующие сложного и дорогостоящего оборудования.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


16.05.2013 // 11:58:45     
Редактировано 1 раз(а)


kenguru пишет:
Если будет достойное финансирование проекта, то вполне возможно приобретение флуориметра.
ИК-анализатор нефтепродуктов типа КН-2 обойдется Вам, как минимум, в 2 раза дешевле.

Слышал, что возможно определение остаточных нефтепродуктов (да и всей органики) по ХПК, но честно говоря, не уверен, что это достоверный метод...
И правильно, что сомневаетесь. Это определение суммы всех веществ, которые окисляются бихроматом. В Вашем случае сюда кроме органики войдет и сероводород.

А насчет общей серы... Наверное, правильно будет окислить все до сульфатов и их уже определять, или турбидиметрически, или, даже, гравиметрически.
И Вам для размышления. Есть такая официальная методика ФР.1.31.2010.07378 «МВИ массовых концентраций серосодержащих веществ в пробах сточных, очищенных сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности и поверхностных вод хроматографическим методом». Разработчик: ОАО «Группа «Илим», г. Усть-Илимск, тел. (39535)92-266, факс(39535)71-505. Я эту методику живьем не видел, но думаю, что это - жидкостная хроматография, а вот пробоподготовку хорошо бы посмотреть.
kenguru
Пользователь
Ранг: 60


16.05.2013 // 14:21:28     
Спасибо Вам большое! Я постараюсь поискать эту методику, возможно, действительно, это то, что нужно.
alexchem
Пользователь
Ранг: 491


16.05.2013 // 19:57:51     

Ed пишет:
ИК-анализатор нефтепродуктов типа КН-2 обойдется Вам, как минимум, в 2 раза дешевле.

это верно, зато спектр применения флуориметра намного шире

По поводу серы, определитесь сначала с возможным диапазоном конценраций, а затем ищите методику
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЛабДепо, ООО ЛабДепо, ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.
kenguru
Пользователь
Ранг: 60


21.05.2013 // 12:12:46     
Редактировано 1 раз(а)

Слышал, что существует метод определения сульфид-ионов в воде с помощью потенциометрического титрования. Может, кто-то знаком с такой методой? Для определения сульфидов и меркаптановой серы есть ГОСТ 22985-90 "Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы", однако, это - сжиженный газ; можно переработать и такую пропись, под свои нужды, но может кто-то из Вас располагает неоригинальным, опробированным методом?
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


21.05.2013 // 13:15:07     

kenguru пишет:
Слышал, что существует метод определения сульфид-ионов в воде с помощью потенциометрического титрования. Может, кто-то знаком с такой методой? Для определения сульфидов и меркаптановой серы есть ГОСТ 22985-90 "Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы", однако, это - сжиженный газ; можно переработать и такую пропись, под свои нужды, но может кто-то из Вас располагает неоригинальным, опробированным методом?
Так Вас все-таки общая сера интересует или сероводород/сульфиды? Если последнее, то есть потенциометрическая методика для промвыбросов ПНДФ 13.1.34-02 «Методика выполнения измерений массовых концентраций сероводорода и метилмеркаптана в парогазовых выбросах предприятий методом потенциометрического аргентометрического титрования». Но она довольно «заморочная». Там пробы промвыбросов поглощают щелочным раствором, а потом его титруют потенциометрически с сульфидсеребряным электродом и по двум скачкам потенциалов определяют сероводород и меркаптан.
Есть Газпромовская методика СТО 31323949-025-2004 «Методика выполнения измерений массовой концентрации сероводорода , гидросульфидов и сульфидов в природных и сточных водах на объектах ОАО «Газпром» методом йодометрического титрования»
Но мне кажется, что легче всего поставить все-таки фотометрические методики ПНД Ф 14.1:2.109-97 «Методика выполнения измерений содержаний сероводорода и сульфидов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином» или РД 52.24.450-2010 «Массовая концентрация сероводорода и сульфидов в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином».
Если Вас все-таки интересует общая сера, то можно приспособить методику ПНД Ф 16.1:2:2.2.37-02 «Методика выполнения измерений валового содержания серы в почвах, донных отложениях, грунтах турбидиметрическим методом» Там пробы почвы подвергают мокрому озолению хлорной и азотной кислотами, затем сульфаты определяют турбидиметрически с хлоридом бария.
kenguru
Пользователь
Ранг: 60


21.05.2013 // 14:39:36     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за рекомендации! Вы всё правильно поняли: меня, действительно, в первую очередь интересует определение сероводорода и меркаптанов - это одна из основных проблем нефте-химии, сера там, вроде как, в основном, находится в этих модификациях.
Объект исследования - сопутствующие воды с pH ~ 8; разрабатываем установку для обессеривания этой воды и удаления из неё остаточных нефтепродуктов. Критериями работоспособности будут именно эти характеристики - %-сульфидов и углеводороды - до и после. Необходимо разыскать или разработать самому, на основе уже имеющихся, методы анализа: лёгкие в исполнении, незатратные и информативные (фантастика?).
И вот я анализирую накопленный поколениями опыт решения этих проблем (благодаря Вашим подсказкам и зловещему дитя Била Гейтса).

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты