| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Полиароматика в рыбе >>>
|
 |
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
 06.11.2003 // 10:49:51
точнее:Isolute ENV+,6ml,200mg |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.11.2003 // 13:25:29
Так вы уже попробовали так?  Быстрые вы однако Итак... что мы имеем? От внутреннего стандарта - 10%. 1) Что это за внутренний стандарт? Это тоже ПАУ? И какой? Дело в том, что удерживание на сверхшитых полистиролах в квази-нормально-фазовом режиме тем больше, чем больше условно говоря степень ароматичности соединения, или даже пи-сопряжения. В моей статье можете посмотреть: V.A. Davankov, C.S. Sychov, M.M. Ilyin, K.O. Sochilina. Hypercrosslinked polystyrene as a novel type of high-performance liquid chromatography column packing material. Mechanisms of retention. J. Chromatography A, 987 (2003) 67-75 Еще один вариант - могу выслать вам обзор по твердофазной экстракции, который только что дописал. У меня опыт тут такой - я экстрагировал бензапирен из ратительного масла, разведя его 10 раз гексаном, а далее все так как написал ранее. Извлечение - количественное. О вас. Если внутренний стандарт у вас - тоже ПАУ (у которого хотя бы четыре колечка, типа пирена), то неудача может быть связана с тем, что слишком мал объем эл.ента или слишком большой картридж. У моего патрончина нулевой обем - гдето - 0.3-0.5 мл (навскидку), ну а собственные естественно - 1-1.5 кубика. У вас, говорите, 6 кубиков, следовательно, либо возьмите поменьше, либо дихлорметана побольше. Кроме того, лучше померить степени извлечения. По методике проколоть образец (бланк), и зараженный на известном уровне например антраценом, пиреном и бензапиреном образец. Повторяю, если все будет ок - давайте дружить!  Именно этими исследованиями занимается наша лаборатория, и под это дело у меня есть дипломники.Кроме того, если вам интересно - данный вид полимерных материалов Hypercrosslinked polystyrene materials have already found wide application for large scale adsorption technologies (Macronet Hypersol, Purolite, UK) and for solid phase extraction (Purosep, Purolite, UK; Isolute-ENV+, IST, UK; LiChrolut EN, Merck). был также разработан в нашей лаборатории, а рецепт увы! бездарно отдан англичанам. V.A. Davankov and M.P. Tsyurupa. Structure and properties of hypercrosslinked polystyrene – the first representative of a new class of polymer networks. Reactive Polymers 13 (1990) 27-42 |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
07.11.2003 // 17:41:30
пришлите обзор, nat_sky@yahoo.com
|
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
08.11.2003 // 10:53:20
Спасибо,Константин,за интересный обзор. Внутрениий стандарт у нас такой:naphtalene,acenaphten,phenantrene,pyren,dibenz(a,h)antracene,дейтрированные.Анализируемая ароматика:naphtalene,acenaphtylene,acenaphten,fluoren,phenantren,antracene,fluorantene,pyrene,benzo(b)fluoranten,benzo(a)pyrene,benzo(k)fluoranten,indeno(1,2,3-cd)pyrene,dibenzo(a,h)antracene,benzo(g,h,i)perylene. Основная проблема с биологическими пробами,типа жирной рыбы или устриц.Плохая экстракция без омыления,с омылением трудноделимая эмульсия. Пробовали уже пентан,циклогексан.н-гексан мой шеф не любит,опасный он очень, говорит Если бы мы смогли по вашему способу сконцентрировать количественно ароматику после экстракции на картридже,то заметно бы упростили процесс. Повторите Ваш е mail,пожалуйста,я по ошибке удалила вчера. Спасибо. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.11.2003 // 16:42:46
Нора! Если такие стандарты - то все вроде должно быть в порядке - повторяю, у меня по бензапирену результат был количественным. У меня правда Purosep200, а не Isolute ENV+, но разницы по идее не должно быть никакой - это практически одинаковые материалы. Кстати, еще вашими ошибками могут быть 1) слишком быстрое пропускание образца. По-моему, скорость не должна быть больше 3 мл/мин для картриджей объема порядка кубика. 2) слишком концентрированный образец. Рассчитывайте, что на кубик материала можно нанести эквивалент 1 г пробы, не больше. То есть - если у вас картридж объемом 6 кубиков, то я бы на 5 г пробы взял 50 мл гексана (что это за шаманские сказки про его вредность?) или чего угодно другого (пентана например), сконцентрировал бы за минут 10-15, и смыл где-то 20 кубиками дихрметана... ну и далее как написано. Как сделаете, сообщите что вышло! А мейл у меня chromplus@yandex.ru Отзыв об обзоре, если хотите, оставьте в теме "ТФЭ", мне очень интересно будет почитать)) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
14.11.2003 // 14:05:15
получили неплохие результаты с циклогексаном,как экстрагент.пробую на рыбе сегодня,до этого был рыбий жир.шеф заинтересовался.
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.11.2003 // 17:39:40
Нора! Шлите на мыло! Условия концентрирования, рекавери! Картинки в любом формате! (лучше в простеньком монохромном bmp) Публикацию в Journal of Chromatography гарантирую. |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
18.11.2003 // 13:39:56
проверьте почту |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
20.11.2003 // 8:53:41
Константин ,а вот вопрос регенерации картриджей возможен во всех случаях?В частности для ENV? С пестицидами тоже надёжно?
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.11.2003 // 19:41:17
проверьте почту 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
