Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гаснет пламя ПИД (ГХ Shimadzu 2014) при выходе растворителя >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Гаснет пламя ПИД (ГХ Shimadzu 2014) при выходе растворителя
товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

20.05.2013 // 21:45:55     
Уважаемые коллеги! При вводе 2 мкл гексана, спустя 30 с после старта гаснет пламя ПИД на ГХ Shimadzu 2014. Колонка- ПКК , инжектор SPL. Если вместо гексана вколоть воздух- пламя горит нормально. Проблема появилась после длительного простоя данной конфигурации прибора. Потоки воздуха и водорода в норме. Не подскажете в связи с чем возникает подобное? Может быть сопло?
Большое спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пациент
Пользователь
Ранг: 78


20.05.2013 // 22:10:50     
Со сбросом работаете?
товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45


20.05.2013 // 22:18:40     
Режим ввода пробы- splitless, далее 1:20. Это была репетиция анализа с растворителем не содержащим аналитов.
Пациент
Пользователь
Ранг: 78


21.05.2013 // 7:47:45     

товарищ ПЭТ пишет:
Проблема появилась после длительного простоя данной конфигурации прибора. Потоки воздуха и водорода в норме.
Потоки может и в норме, а состав - не всегда. В фильтры по водороду мог залезть воздух. Продуйте.

Раньше тоже 2 мкл растворителя кололи? Воздуха временно побольше можно сделать - для выяснения причин.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


21.05.2013 // 9:22:34     
Нужно проверить реальные потоки на детекторе и сравнить их с показываемыми программой
Сергей113
Пользователь
Ранг: 313


21.05.2013 // 12:53:34     
Редактировано 2 раз(а)

Возможная причина - уменьшение выходного отверстия горелки ПИД из-за налипания продуктов анализа.
Если пламя тухнет в момент предполагаемого выхода пика компонента, то с большой долей вероятности могу утверждать,
что именно грязь создает этот эффект.
Естественно, при нормальных расходах водорода/воздуха и при отсутствии негерметичности в месте подсоединения колонки к ПИД.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Блок управления и связи  БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x. Блок управления и связи БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x.
БУС предназначен для модернизации хроматографов серии ЦВЕТ-500. БУС позволяет исключить БУ-125 и САА-06(08) из штатной конфигурации ЦВЕТ-500, взяв на себя все функции исключаемых блоков.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kvot
Пользователь
Ранг: 165


21.05.2013 // 19:44:31     
Возможно грязное сопло - продукты сгорания, остатки феррулы, колонки. Необходимо почистить.
Влажные газы - водород, воздух. Поменять фильтры, или посушить (если возможно).
товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45


21.05.2013 // 22:51:47     
Там на приборе ручной контроллер потоков воздуха и водорода. Сопло заменил- результата нет. Заменил колонку ПКК SE C2-C40 "Мультихром" на обычную капиллярную колонку DB-5- пламя перестало гаснуть. Каким образом ПКК гасит пламя при выходе гексана в детектор остается загадкой.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 313


22.05.2013 // 1:25:51     

товарищ ПЭТ пишет:
...Заменил колонку ПКК SE C2-C40 "Мультихром" на обычную капиллярную колонку DB-5- пламя перестало гаснуть....

Попробуйте обратно поставить ПКК SE C2-C40 "Мультихром", что будет?
Пациент
Пользователь
Ранг: 78


22.05.2013 // 8:51:30     

товарищ ПЭТ пишет:
Каким образом ПКК гасит пламя при выходе гексана в детектор остается загадкой.
Пустую насадочную колонку поставьте - 100% потухнет.

А через ПКК от 2 мкл сильно меняется состав горючих газов - поэтому я и рекомендовал воздуха добавить.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты