| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Введение кислых растворов в испаритель хроматографа. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Введение кислых растворов в испаритель хроматографа. | |||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
 21.05.2013 // 15:12:06
Редактировано 1 раз(а) Попалась методика определения летучих жирных кислот в биоматериале. Там предлагается определять ЖК без метилирования, вводя подкисленный экстракт прямо в испаритель. Но концентрация HCl в экстракте колеблется от 0.1 до 1,5н (в зависимости от материала) Колонка FFAP. Температура инжектора 230 град термостата 140-150. Насколько это безопасно для оборудования? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.05.2013 // 16:37:35
Надо смотреть конкретно, какие материалы. Стекло - одно дело, а аустенитная нержавейка не держит. Так что если детали сделаны из стали типа 1.44** , 1.45**, 1.49** и многие другие (конкретные примеры - 1.4439 - аналогов много; 1.4571, аналог 08Х17Н13М2Т, 1.4944, аналог: 08Х15Н25Т2МФР или ЭП674), то нет, они горячую солянку и хлороводород не держат. А вот хастеллой уверенно держит. Конкретные примеры - 2.4610, который NiCr21Mo14W и 2.4617, который еще проще - NiMo28. Сведения - из материалов для калориметрических бомб  и из печального опыта работы с ДХЭ на ПИД'е. Аустенитная сталь в детекторе запросто ржавеет, как обыкновенная сталь 3 на морском берегу. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
21.05.2013 // 19:12:28
Хроматограф НР 5890 с ПИД. Как-то боязно. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.05.2013 // 20:42:34
Я глянул в сервис мануале с Слово nickel встречается 2 раза, hastelloy - 1 раз, в описании кранов. Инжекторы у 5890 Series II - из нержи. До доказательства противного считайте, что горячую солянку и хлороводород они не держат. Можете попробовать на внешнюю поверхность инжектора и детектора. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.05.2013 // 8:35:59
А как полиэфирные фазы колонок относятся к такому воздействию? Гидролиз, отрыв фазы от колонки и т.д.? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.05.2013 // 10:35:15
Если Тк >100, то о гидролизе можно не беспокоиться, а если еще и экстракты содержат менее 1%об. воды, то... А вот о коррозии линии сплита стоит подумать. Вы уверены, что именно в подготовленной пробе будут такие количества HCl, честно говоря, не вижу в этом смысла. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2013 // 10:37:38
Редактировано 1 раз(а) 2 kump: А что, дополнительные аргументы нужны? Собрался пробовать? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.05.2013 // 13:44:24
Редактировано 1 раз(а) Да это конц HCl в экстракте, уже пересчитано, ибо изначально добавляется 6М HCl. А экстракты водные (медики методику разрабатывали) с добавлением HCl. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.05.2013 // 13:47:41
Нет конечно, но нужно идти объясняться с начальством, объяснять почему невозможно сделать этот анализ.
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.05.2013 // 14:46:15
Понятно 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
