Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Autosampler Agilent >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Autosampler Agilent
30n
Пользователь
Ранг: 4

22.05.2013 // 17:04:36     
Добрый день!
Пользуюсь хроматографами Agilent и на одном из них возникла проблема с которой пока не могу справиться собственными силами.
Комплектация хроматографа: 1) G1322A Degasser;
2) G1311A Quaternary Pump;
3) G1329A Autosampler;
4) G1330A Autosampler Thermostat;
5) G1316A Column Compartment;
6) G1315A Diode Array Detector.

Изначально, суть проблемы была в том, что площади всех пиков делились пополам.
Сначала была произведена разборка-сборка(чистка) роторного инжектора, результат остался прежним.
Затем, опытным путем выяснилось, что при выставленном заборе из виалки в 50 µl по факту забирается только 25 µl.
Замена иглы, замена всех капилляров на автосемплере, для проверки герметичности, результатов не дали.
Замена аналитической головки также ничего не изменила.
С другого прибора был поставлен автосемплер целиком (G1329A Autosampler), забор по факту и по заданию 50 µl. Площадь пиков в норме.

Подскажите, в чем может быть проблема. Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Кип
Пользователь
Ранг: 508


22.05.2013 // 18:25:56     

30n пишет:
Добрый день!
Пользуюсь хроматографами Agilent и на одном из них возникла проблема с которой пока не могу справиться собственными силами.
Комплектация хроматографа: 1) G1322A Degasser;
2) G1311A Quaternary Pump;
3) G1329A Autosampler;
4) G1330A Autosampler Thermostat;
5) G1316A Column Compartment;
6) G1315A Diode Array Detector.

Изначально, суть проблемы была в том, что площади всех пиков делились пополам.
Сначала была произведена разборка-сборка(чистка) роторного инжектора, результат остался прежним.
Затем, опытным путем выяснилось, что при выставленном заборе из виалки в 50 µl по факту забирается только 25 µl.
Замена иглы, замена всех капилляров на автосемплере, для проверки герметичности, результатов не дали.
Замена аналитической головки также ничего не изменила.
С другого прибора был поставлен автосемплер целиком (G1329A Autosampler), забор по факту и по заданию 50 µl. Площадь пиков в норме.

Подскажите, в чем может быть проблема. Заранее спасибо!


Сталкивались с аналогичной проблемой на DIONEX, и так не разобрались в чем дело, переодически дозирование уменьшается на 40% , потом восстанавливается.
Если кто сталикивался то интересно было бы узнать как решили...
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


22.05.2013 // 21:27:47     
Посмотрите настройки инжектора в программе. Там в настройках должен указываться объем установленной петли. У нас была несколько другая проблема автосамплер брал больший объем примерно в 10 раз. Как следствие колонки перегружались, низкие тарелки и т.д. Оказалось, что у нас стоит петля на 900 мкл, а в настройках стояла 100.
30n
Пользователь
Ранг: 4


23.05.2013 // 9:30:15     

leshkin-yo пишет:
Посмотрите настройки инжектора в программе. Там в настройках должен указываться объем установленной петли. У нас была несколько другая проблема автосамплер брал больший объем примерно в 10 раз. Как следствие колонки перегружались, низкие тарелки и т.д. Оказалось, что у нас стоит петля на 900 мкл, а в настройках стояла 100.
Это в первую очередь смотрел) Тут что то другое!
nipe
Пользователь
Ранг: 304


23.05.2013 // 17:05:39     
Поставьте в программе 100 и пусть дозирует ваши 50 мкл
30n
Пользователь
Ранг: 4


24.05.2013 // 10:35:13     

nipe пишет:
Поставьте в программе 100 и пусть дозирует ваши 50 мкл
Проблема все равно останется! Не самый лучший вариант.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
vw
Пользователь
Ранг: 1


06.06.2013 // 12:20:11     
30n,
Agilent дозатор G1329 имеет параметр высоты иглы над уровнем дна флакона, из которого вы вкалываете образец. Обычно этот параметр установлен на 0. Но , в зависимости от того, какие виалы (vials) вы используете, толщина дна может значительно варьировать-быть, скажем толще, и тогда игла просто упирается в дно во время забора образца и забор собственно происходит только во время движения иглы вверх. Скажем, некоторые конические полипропиленовые (Phenomenex, 0.5 мл, например), или даже сертифицированные родные флаконы с коническим дном 1, 5 мл от Agilent иногда дают такой еффект. Может быть это и есть причина в вашем случае. Уровень иглы можно поменять:если вы работаете с Chemstation, на диаграмме системы, нажмите на картинку дозатора (Autosampler) правым щелчком мышки, откройте установки (Injector set up), справа внизу окна должна быть кнопка More (во всяком случае, в английском варианте Chemstation)-это откроет дополнительную часть этого окна, где слева выставлены скорости для забора пробы и положения иглы на уровнем дна флакона. Поставьте 1 мм и посмотрите на результат. Может это поможет.
А еще может быть насос на дозаторе (Metering device) требует внимания-может быть там надо тоже поменять прокладку.
Удачи.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты