| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ТСХ - подвижная фаза расслаивается - такое бывает? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ТСХ - подвижная фаза расслаивается - такое бывает? | ||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
 14.11.2005 // 14:14:27
Народ, подскажите, бывает ли вообще такое, что ПФ для ТСХ расслаивается, то есть, вернее, нормально ли это и можно ли так работать. В методике стоит: Смесь А Этилацетат:вода:уксусная к-та:муравьинная к-та (120:27:11:11) ПФ - Смесь А : Толуол (50:50) Так все и делаю, но после добавления толуола все мутнеет, потом отскакивает при стоянии водно-кислотная фаза. Ошибка в методике, или такое может быть? Методика используется для разделения растительных экстрактов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 14.11.2005 // 14:22:35
Такое бывает, если количество воды в ПФ превышает ее растворимость. Скорее всего в соотношениях смеси А что-то напартачено - (воды многовато). В ТСХ иногда применяют скажем насыщенные водой растворители (хлороформ, бутанол), но довольно редко. В Вашем случае можно попробовать толуол заменить на бензол, поскольку последний несколько больше растворяет в себе воды. |
||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
14.11.2005 // 14:25:41
Спасибо за ответ. Я имел ввиду, работают ли с такой ПФ, или она считается сразу непригодной? Об изменениях пока вопрос не стоит - моя задача - проверить, рабочая ли методика. |
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
14.11.2005 // 15:41:34
А Вы скажите, что за методика? |
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
14.11.2005 // 15:44:28
А... Растительные экстракты, не сразу заметил. Ну именно с такой методикой я не работал. В методике Минздрава на афлатоксины была прописана фаза Толуол-Этилацетат-Муравьиная кислота (кажется 25-5-1). Так вот помутнение наблюдалось, если использовалась муравьиная кислота с содержанием основного вещества 60% (остальное - вода). При 98% муравьинки расслаивания не происходило. Проверьте этот момент. |
||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
14.11.2005 // 15:59:59
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Alchi, проверил - кислота Мерковская, 98-100%, уксусная такая же. Попробовал все же пластинку поставить - ничего не получилось,-вода пошла вторым нижним фронтом, и все скомкалось. Похоже таки ошибка в описании, или нужно брать только верхнюю фазу. Постараюсь выяснить, потом доложу 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
14.11.2005 // 16:31:21
Ну, естественно, с расслоившейся фазой никто работать не сможет. Возможно авторы методики не удосужились сказать о том, что после расслоения фаз, делительной воронкой нужно отделить нижний слой коим является преимущественно вода+кислоты(часть их), а верхнюю в которой состав более- менее уравновешен используют для хроматографии. А возможно где-то в смеси А не проставили запятые - например в этилацетате и воде |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.11.2005 // 18:40:00
Редактировано 1 раз(а) Ошибка в методике, даже не сомневайтесь. Страшная неудобоваримая смесь растворителей. Видимо, смешали все, что было под рукой. Какие именно соединения Вы просматриваете? Мы тут даже поржали с народом
|
||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
15.11.2005 // 11:38:47
Как пишут авторы методики, метод разделения полярных и неполярных компонентов в раститетльных экстрактах, типа хорошо зарекомендовал себя на практике. Приложенные хроматограммы правда довольно таки унылые, такое же разделение достигается и с более простой смесью. Я тоже предположил, что берут только верхнюю фазу, но дождемся ответа авторов. |
||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
15.11.2005 // 11:41:31
Препарат растительный, многокомпонентый, но из того, что известно - фенольные соединения, кислоты типа кофейной, розмариновой, эфирные масла. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
15.11.2005 // 12:56:33
Вот я думаю - в ВЭЖХ все это делается на силикагеле просто на смеси ацетонитрила с водой. Может, и здесь этим обойтись? Воды совсем немного, от 0 до 20%, по вкусу, можно подкислить немножко уксусной, или добавить ацетата аммония. Это для гликозидов и даже агликонов, если полярные очень (полифенолы). Если что менее полярное - можно воду свести процентов до 1-5%, а часть ацетонитрила, действительно, заменить чем-нибудь другим - допустим, чем же этилацетатом, или эфиром. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
