| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Газовый хроматограф Agilent 6890N проблема с асимметрией >>>
|
 |
| Автор | Тема: Газовый хроматограф Agilent 6890N проблема с асимметрией | |||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
 07.06.2013 // 15:13:29
Добрый день! Проблема: на изотерме пики хвостят (асимметрия 2,6-3,0), на градиенте поджимаются. Прямой вкол. Режим: 45-5мин, 10град/мин до 175 - 6 мин. инж-240, дет-250, азот, лин.скор - 30см/сек, деление потока: 50:1. 1 мкл. В данных условиях выходят с хвостами - метанол, этанол, метиленхлорид (размазывается), гексан. Все остальное (этилацетат, тгф, бензол, дмф, дмсо-рль) выходит более менее поджатое градиентом температуры. Колонка RTX-624 30 x 0.25x 1.4 Пробовали: 1) чистка инжектора, детектора 2) проверка длины и ровности кончиков колонки 3) пробовали 3 разные колонки RTX Restek , одна из них новая только вскрытая и DB-624 30 x 0.32 x 1.8 Agilent 4) Замер всех потоков 5) Изменение условий проведения анализа (скорость, деление потока, температурный режим) 6) Совершенно другая методика на тех же колонках на этом же приборе - также размазываются пики. 7) Обе методики воспроизводили на другом хроматографе - обе работают нормально. 8) Закалывали тестовую смесь в колонку, как в паспорте на колонку - все нормально 9) Вкол как автосамплером, так и вручную 10) Работа при ранжированном потоке - для методики требуется очень тщательно подбирать режим, чтобы пики размазать спереди и улучшить асимметрию таким образом. Но, мне кажется, это не решение. Есть предположения, хотя сомнительные, что это может зависеть от качества растворителей... пока нету времени проверить. Какие мысли? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
07.06.2013 // 16:46:59
Что такое "прямой вкол"? Какой продукт? Проверьте стеклянный вкладыш - split или splitles. Установите деление потока на 1:300, проверьте поддув детектора если пид, проверьте сброс с инжектора расходомером. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
07.06.2013 // 18:21:03
Редактировано 3 раз(а) Если делаете остаточные растворители, то так и будет. Может получше получится если паровую фазу вводить. А если водный раствор вводить, то может ещё хуже будет. Мне встречались утверждения, что полярная предколонка могла бы решить проблему, но я не пробовал использовать предколонки. И если на другом хроматографе лучше получается, то надо поменять колонки у хроматографов: то есть взять ту колонку, на которой получается на другом хроматографе и поставить её в "плохой" хроматограф. Или "плохую" колонку поставить в "хороший" хроматограф. Так можно убедиться, что причина в хроматографе. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
07.06.2013 // 19:09:26
Редактировано 1 раз(а) Melo43, а в каком растворителе колете раствор? Какая концентрация в нем аналитов? На другом приборе аналогичная методика на аналогичных колонках? Поддерживаю коллег в проверке лайнера, "заглубления" колонки в испаритель |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
09.06.2013 // 15:53:54
А меньший объем пробы не пробовали вводить. Весьма вероятно, что может идти переполнение объема лайнера испарившейся пробой, забросом в непродуваемый объем с последующей диффузией оттуда. |
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
10.06.2013 // 8:54:13
Вкладыш split, поддув проверяли - все нормально, сброс тоже проверяли расходомером тоже нормально все. Как проблема не зависит от продукта, так как проверяли две абсолютно разные методики. Обе методики нормально получаются на шимадзу, а одна из методик уже делалась на этом хроматографе и тоже было все нормально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
10.06.2013 // 8:56:28
И если на другом хроматографе лучше получается, то надо поменять колонки у хроматографов: то есть взять ту колонку, на которой получается на другом хроматографе и поставить её в "плохой" хроматограф. Или "плохую" колонку поставить в "хороший" хроматограф. Так можно убедиться, что причина в хроматографе. Все получается на другом хроматографе, но надо делать на нашем. Колонками менялись - это не колонки. |
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
10.06.2013 // 9:05:48
Редактировано 1 раз(а) 1. Две разные методики: одна в дмсо, остаточная органика 1 мкл пробы, растворители из расчета навески 500 мг. Вторая - этанол и пропанол в ацетоне. 2. На другом приборе такая же методика, такая же колонка точно. 3. Заглубление колонки в испаритель производилось согласно мануалу к прибору. Как показала практика, изменение величины заглубления колонки в испаритель, никак не отразилось на форме пиков. Пробовали. |
|||||
|
Melo43 Пользователь Ранг: 13 |
10.06.2013 // 9:06:59
1 мкл - стандартный объем. Методики тоже, в общем, обычные. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.06.2013 // 10:03:06
Мысли такие: 1. Слишком большая лин. скорость ГН в данной ситуации. 2. Проверьте правильность установки параметров колонки в софте, плюс измерьте об. скорость ГН на выходе КК при 45оС. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
10.06.2013 // 10:14:23
Melo43, я ничего не понял про навески и что Вы в итоге колете в прибор  Вы можете прикинуть примерно какой массе аналита в граммах соответствует пик на хроматограмме, обладающий хвостом? И сопоставить с емкостью используемой колонки? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
