Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает >>>
|
Автор | Тема: ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает | |||||
svirya Пользователь Ранг: 53 |
17.06.2013 // 15:40:01
Хроматограф кристалл 2000м, фоновый сигнал возрос до 10000 мВ и не падает. Продували колонку, продували детектор без колонки (с заглушкой на входе), протирали электроды, газ чистый (раньше с ним проблем не было). Подскажите, в чем может быть причина и как ее устранить? Заранее спасибо!)) |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
nipe Пользователь Ранг: 304 |
17.06.2013 // 16:40:15
Поставьте пустую колонку и прогревайте детектор при температуре 350-400 С. Проверьте усилитель |
|||||
AlexUnder- Пользователь Ранг: 9 |
17.06.2013 // 18:52:45
За какое время возрос? За месяц или за час? Сколько потом газом отдували? |
|||||
svirya Пользователь Ранг: 53 |
18.06.2013 // 11:49:40
Поставили новую колонку,отдували 3 дня газом. |
|||||
AlexUnder1 Пользователь Ранг: 15 |
18.06.2013 // 12:29:11
С пустой колонкой какой фон? |
|||||
svirya Пользователь Ранг: 53 |
18.06.2013 // 14:00:29
1720 |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
AlexUnder1 Пользователь Ранг: 15 |
18.06.2013 // 14:26:00
Где взяли новую колонку? Что за колонка? |
|||||
svirya Пользователь Ранг: 53 |
18.06.2013 // 16:23:45
Колонка стеклянная 1 м,наполнитель хроматон N-супер +SЕ-30,набивали сами. |
|||||
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
18.06.2013 // 18:41:49
svirya Стеклянную колонку промыли гексаном, термообработали в потоке газа-носителя при высокой температуре, подсоединили к детектору, получили вышеуказанный фон при рабочих условиях хроматографического анализа, затем заполнили фазой, провели термообработку согласно хроматографической методике на соответствующий анализ, подсоединили к детектору и фон ушел на десять вольт, я правильно описал процесс? |
|||||
AlexUnder1 Пользователь Ранг: 15 |
18.06.2013 // 18:48:43
SЕ-30 на хроматон в каком растворителе наносили? |
|||||
svirya Пользователь Ранг: 53 |
19.06.2013 // 16:14:44
Сергей, готовили увы, не так. Колонку стекляную промывали спиртом, гексаном. Заполнили сорбентом, который приобрели в хромлабе уже подготовленый (хроматон н-супер + 3%). Установили в хроматограф сначала по ошибке соединили с детектором но очень скоро отсоедининли обратно. Колонка отдувалась неприсоединенной к детектору 2 дня. Затем присоединили к детектору и фон стал 10 000 мВ. Колонку сняли, поставили заглушку на детектор и все равно осталось 10 000 мВ при температуре детектора 250. Сейчас присоединена пустая колонка с температурой 400 фон 780-750. Пробовал постепенно снижать температуру при 330 снова стремительно стал расти фон. Я полагаю, что частично слетела фаза с сорбента и засела в детекторе. Хочу в течение дня-двух отжигать детектор при температуре 400, затем постепенно снизить до 250, следя, чтобы фон не рос. Как думаете, поможет? Александр, растворитель не знаем - покупали. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |