Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает
svirya
Пользователь
Ранг: 53

17.06.2013 // 15:40:01     
Хроматограф кристалл 2000м, фоновый сигнал возрос до 10000 мВ и не падает. Продували колонку, продували детектор без колонки (с заглушкой на входе), протирали электроды, газ чистый (раньше с ним проблем не было).
Подскажите, в чем может быть причина и как ее устранить? Заранее спасибо!))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nipe
Пользователь
Ранг: 304


17.06.2013 // 16:40:15     
Поставьте пустую колонку и прогревайте детектор при температуре 350-400 С. Проверьте усилитель
AlexUnder-
Пользователь
Ранг: 9


17.06.2013 // 18:52:45     

svirya пишет:
фоновый сигнал возрос до 10000 мВ и не падает.
За какое время возрос? За месяц или за час? Сколько потом газом отдували?
svirya
Пользователь
Ранг: 53


18.06.2013 // 11:49:40     
Поставили новую колонку,отдували 3 дня газом.
AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15


18.06.2013 // 12:29:11     
С пустой колонкой какой фон?
svirya
Пользователь
Ранг: 53


18.06.2013 // 14:00:29     
1720
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 предназначена для проведения научных исследований и испытаний материалов, требующих постоянства гидродинамических условий вблизи поверхности рабочего электрода.ВЭД-06 представляет собой измерительный электронный блок в комплекте со стеклянной электрохимической ячейкой и сменными рабочими дисковыми электродами из различных материалов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15


18.06.2013 // 14:26:00     
Где взяли новую колонку? Что за колонка?
svirya
Пользователь
Ранг: 53


18.06.2013 // 16:23:45     
Колонка стеклянная 1 м,наполнитель хроматон N-супер +SЕ-30,набивали сами.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 313


18.06.2013 // 18:41:49     

svirya пишет:
...Колонка стеклянная 1 м...

svirya
Стеклянную колонку промыли гексаном, термообработали в потоке газа-носителя при высокой температуре, подсоединили к детектору, получили вышеуказанный фон при рабочих условиях хроматографического анализа, затем заполнили фазой, провели термообработку согласно хроматографической методике на соответствующий анализ, подсоединили к детектору и фон ушел на десять вольт, я правильно описал процесс?
AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15


18.06.2013 // 18:48:43     
SЕ-30 на хроматон в каком растворителе наносили?
svirya
Пользователь
Ранг: 53


19.06.2013 // 16:14:44     
Сергей, готовили увы, не так. Колонку стекляную промывали спиртом, гексаном. Заполнили сорбентом, который приобрели в хромлабе уже подготовленый (хроматон н-супер + 3%). Установили в хроматограф сначала по ошибке соединили с детектором но очень скоро отсоедининли обратно. Колонка отдувалась неприсоединенной к детектору 2 дня. Затем присоединили к детектору и фон стал 10 000 мВ. Колонку сняли, поставили заглушку на детектор и все равно осталось 10 000 мВ при температуре детектора 250. Сейчас присоединена пустая колонка с температурой 400 фон 780-750. Пробовал постепенно снижать температуру при 330 снова стремительно стал расти фон. Я полагаю, что частично слетела фаза с сорбента и засела в детекторе. Хочу в течение дня-двух отжигать детектор при температуре 400, затем постепенно снизить до 250, следя, чтобы фон не рос. Как думаете, поможет?

Александр, растворитель не знаем - покупали.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты