| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пики на хроматограмме без ввода пробы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пики на хроматограмме без ввода пробы | ||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
 19.06.2013 // 16:15:48
Редактировано 1 раз(а) Всем привет. Подскажите пожалуйста, как устранить пики и из-за чего они возникают? Оборудование: Хроматограф Shimadzu GS-2014 Детектор FID Колонка - MXT-1HT Sim Dist (5m, 0.53mmID, 0.1 um df) Температурный режим - 90 - 4 мин, затем по 10 гр/мин до 350 градусов. Пробу не ввожу, а на восьмой минуте появляется достаточно большой пик и за ним череда маленьких. Несколько раз пробовал вводить гексан, пробовал кондиционировать колонку при 380 градусах 2 часа - тоже не помогает. Септу и лайнер менял - результат ноль. Есть какие-нибудь идеи? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
19.06.2013 // 16:35:11
Вопросы: 1. Работаете с делением потока/без деления. Пробу вводите как? 2. Ложные пики повторяют пики ваших проб или "левые" пики, которых в ваших пробах нет? |
||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
19.06.2013 // 18:52:23
Несколько раз загрузите сероуглерод на вашем рабочем методе и проверьте уменьшаются ли пики. Обычно такое случается при замене колонки. Если высота пиков не меняется и пики довольно большие в сравнении с рабочими разгонками, то колонка отработана и требует замены. Фирма Аналитикал контроль рекомендует кондиционировать колонки только на рабочих методах с программированием. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
20.06.2013 // 10:17:37
Работаю без деления. В том то и беда, что пики появляются даже без ввода пробы. А вообще быстрым вводом "горячей иглой". Дело в том, что на рабочей пробе нужно интегрировать диапазон по времени от и до. А эти пики попадают в необходимый диапазон и по площади достигаю до 20% от калибровочного раствора с наименьшей концентрацией. Если поднять концентрации калибровочных, то вырастет стоимость одного анализа, что не приемлемо. Поэтому нужно избавиться от шумов. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
20.06.2013 // 10:23:54
Сероуглерода в наличии нет, а специально для этого его не купят. Спасибо за совет насчет кондиционирования. А прокондиционировать на 380 (точнее на 30 градусов меньше максимальной, но я не решился до 400 разгонять) мне посоветовал "специалист-продавец" этой колонки и хроматографа. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.06.2013 // 10:26:40
Пункт раз: надо выяснить откуда пики. Но при Ваших условиях и выяснять особо нечего. Сколько на испарителе-то? Тоже под 400? Да это ж никакой прибор не выдержит. Только в рекламе. Скорее, пики с мембраны. Ну, или с грязного-таки испарителя. Обдув мембраны есть? Поставьте побольше, вплоть до кривого деления, может поможет. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
20.06.2013 // 10:54:19
На испарителе 380 На детекторе 390 Попробую снизить. Но там на много не получиться. Обдув есть, попробую увеличить. Спасибо за советы. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.06.2013 // 11:12:13
Редактировано 1 раз(а) На всякий случай, прогоните сначала программу без ввода пробы с холодным испарителем (ну, 100-150 поставьте). Если пики исчезнут, тогда уж и меняйте. А снижение температуры с 380 до 350 не поможет. |
||
|
pain205 Пользователь Ранг: 36 |
24.06.2013 // 12:07:43
Всем спасибо за помощь. Оказалось, что для данного метода было необходимо графитовое уплотнительное кольцо для лайнера, а стояло обычное - оно и фонило. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
