| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение ртути в атмосферном воздухе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение ртути в атмосферном воздухе | |||||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
 05.07.2013 // 6:16:26
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте. Пытаюсь воспроизвести методику из РД 52.04.186-89 Ртуть: отбор проб в барботеры (атомно-абсорбционный метод) Методика* предназначена для определения концентрации паров ртути в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,16-16,70 мкг/м при отборе пробы воздуха объемом 60 дм . ________________ * Методика аттестована НПО "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева". 1. Нормы точности измерений При определении концентрации паров ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 0,16-16,70 мкг/м установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±20%. 2. Метод измерения Метод основан на поглощении паров ртути из воздуха сернокислым раствором марганцевокислого калия, восстановлении ртути до элементарного состояния при взаимодействии с двухлористым оловом и ее атомно- абсорбционном определении. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, подготовка анализатора к выполнению измерений, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.2. Приготовление растворов Все растворы готовят в соответствии с перечислением п.7.2 методики 5.2.5.5, а также: 1) Серная кислота, 10%-ный раствор. В термостойком стакане вместимостью 300 см к 100 см воды осторожно приливают при перемешивании 13 см концентрированной серной кислоты ( =1,83 г/см ), после охлаждения раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см и доводят водой до 200 см . 2) Калий марганцевокислый, 2%-ный раствор. 2 г марганцевокислого калия растворяют в 50 см воды в мензурке вместимостью 100 см , доливают водой до метки. Раствор хранят не более недели в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. 3) Поглотительный раствор. В стакане смешивают 50 см 2%-ного раствора марганцевокислого калия и 50 см 10%-ной серной кислоты. Ввиду того что поглотительный раствор нестоек и легко сорбирует пары ртути из воздуха, его хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. Срок хранения не более 3 сут. 4) Солянокислый гидроксиламин, 4%-ный раствор. 4 г солянокислого гидроксиламина растворяют в мензурке вместимостью 100 см в воде и доводят водой до метки. Срок хранения раствора 7 сут. 5) Щавелевая кислота, 5%-ный раствор. В мензурке вместимостью 100 см растворяют в воде 5 г щавелевой кислоты и доводят до метки. 7.7. Отбор проб Для определения разовой концентрации ртути исследуемый воздух аспирируют с расходом до 3 дм /мин в течение 20 мин через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 см поглотительного раствора. Для определения среднесуточных концентраций ртути исследуемый воздух аспирируют не менее 4-8 раз по 20 мин через равные промежутки времени в один и тот же поглотительный прибор с расходом 0,5 дм /мин. Поглотительные приборы с отобранными пробами закрывают заглушками, устанавливают в штатив и транспортируют к месту проведения анализа. Срок хранения отобранных проб - пять суток в холодильнике (при температуре 5 °С). 8. Выполнение измерений Для измерения нулевой пробы используют приготовленные к отбору поглотительные приборы и оставленные в лаборатории. Приливают через входной канал 1,0 см 4%-ного раствора гидроксиламина солянокислого, затем закрывают заглушками барботер и осторожно встряхивают до обесцвечивания раствора, смывая пожелтевшие от воздействия раствора марганцевокислого калия стенки поглотительного прибора и следя, чтобы капли раствора не попали во входной канал. После этого снимают заглушки и содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку. С помощью пипетки Мора вместимостью 5 см отбирают из пробирки 5 см раствора пробы, помещают в реактор, добавляют 2 см двухлористого олова. Реактор подсоединяют к прибору и измеряют сигнал прибора. Измерение нулевой пробы проводят три раза и вычисляют среднее ее значение. Для проведения измерения уровень раствора в барботерах, которые использовались для отбора проб, доводят до метки 5 см водой. Во входной канал поглотительного прибора приливают 1,0 см 4%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и поступают, как при измерении нулевой пробы. Массу ртути находят по разности между показаниями прибора при анализе и средним значением нулевых проб. Далее в поглотительном растворе, через который не пропускался воздух, при анализе (ГРГ Квант 2А) обнаруживается в среднем 0,15 мкг/л ртути. Проблема в следующем. При анализе отобранных проб (места хранения отработанных люминесцентных ламп) (по вышеуказанной методике), содержание ртути около 0, т.е. в процессе барботажа ртуть "отдувается" из поглотительного раствора. В доступной литературе решение не нашлось. Подскажите литературу на данную тему или помогите советом. Газоанализатор не предлагать  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
09.07.2013 // 5:04:29
Неужели никто не работал по данной методике? |
|||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
09.07.2013 // 20:48:19
Как с Вами можно связаться (телефон/эл. почта). Могу дать контактные данные специалистов-экологов, которые занимаются, среди прочего, контролем ртути в атмосферном воздухе предприятия и населенного пункта. |
|||||
|
mipro Пользователь Ранг: 45 |
09.07.2013 // 23:16:41
1. * Методика аттестована НПО "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева". А Вы это свидетельство видели? А если серьезно с тако холостой пробой рваботать просто нельзя. Проверяйте реактивы , посуду, заглушки и воздух своей лаборатории. Попробуйте отобрать параллельные и в одну внести ГСО |
|||||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
10.07.2013 // 5:08:17
Как с Вами можно связаться (телефон/эл. почта). Могу дать контактные данные специалистов-экологов, которые занимаются, среди прочего, контролем ртути в атмосферном воздухе предприятия и населенного пункта. Моя почта 606998{coбaчkа}mail.ru Буду признателен за помощь. |
|||||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
10.07.2013 // 5:13:38
Ну и так понятно, что реактивы грязные. Но вопрос в том, почему ртуть (из реактивов) отдувается при барботаже? С добавкой попробую. Отпишусь, как только... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
10.07.2013 // 16:58:28
Отправил... |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
11.07.2013 // 13:31:56
Газоанализаторы по нынешним временам стоят копейки. Я не против мокрой химии, если она идет и нет альтернативы. Но это не тот случай. Касаемо метрологической аттестации... Не придавайте ей СЛИШКОМ большое значение. Легко может получиться, что ТАМ умеют работать, а Вы - нет. Заключили договор на проведение, выполнили, вставили МВИ в реестр, торгуют, получают деньги... Все счастливы, а Вы просто не в теме 
|
|||||
|
Ядвига.С. Пользователь Ранг: 29 |
02.03.2017 // 19:51:22
делала анализ по рд на квант-z. эта с грг. калибровка на перманганате пошла только на высокие концентрации от 0,2 мкг/л. но проба была с бывшего производства термометров, так что вложились. но холостую пробу на объект не возили |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
