| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите, молочная кислота, С18!!!!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите, молочная кислота, С18!!!!!! | ||
|
6.ok.off Пользователь Ранг: 20 |
 21.11.2005 // 11:47:28
Луна С18, вода подкисленная серной к. до рН 3.4, УФ 210нм. Не хочет выходить!!!!! Где ошибка подскажите чайнику??!! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.11.2005 // 14:29:39
А добавьте 25мМ фосфата калия однозамещенного, фосфоркой до рН 2.5, вколите еще разок, а только потом паникуйте. Колонка новая? |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
21.11.2005 // 14:31:47
Редактировано 1 раз(а) Что-то странная фаза для классической обращёнки -водный раствор серной кислоты (при анализе молочной). Да и где там молочная поглощает УФ? Поправьте старого энергетика. |
||
|
6.ok.off Пользователь Ранг: 20 |
21.11.2005 // 14:50:46
Колонка новая. Тупой вопрос: а если довести рН до 2.4 в водном растворе серной к.?? Не поможет? Боюсь не найду я чистых таких реактивов. ЗЫ А такую методику про водный раствор я в статье высмотрел. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.11.2005 // 13:16:09
Редактировано 1 раз(а) Да, можно и серной, в принципе.. только обычно так не делают, потому как рН неудобно ей точно регулировать, а так... нет проблем. Действительно, может быть, дело в недостаточной закисленности, доведите до 2.5 и посмотрите. Для очистки водного буфера сильно страдать не надо, после его приготовления насыпьте туда активированного угля из аптеки, дайти часок постоять и просто декантируйте (лучше еще и через фильтрик). Обязательно продегазируйте буфер перед использованием. Поглощает при 210 нм. Вполне достаточно, если кислоты много (как в вине, например, или еще где). Конечно, лучше всего кислоты делятся на ионном. То так как обращенка более распространена, то делают и на ней. В принципе, для большинства образцов типа соков - вполне достаточное разделение. Если все-таки что-то не так, то смотрите что Вы вкалываете как стандарт. Если разводите концентрированную молочную кислоту из надежного источника - переходите к пункту три. Пункт три. Все-таки что-то с колонкой. В принципе, Луна как фаза эндкеппированная частично, достаточно хорошо ссмачивается, и в приколах с фазовым коллапсом замечена не была. Хотя, хотя... Если сомневаетесь - промойте сначала колонку орг. растворителем (ацетонитрил, метанол), потом минут 10 покачайте буфер и затем вколите. Если молочная вышла, значит - дело в колонке. Если это так, что через несколько вколов она опять исчезнет. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.11.2005 // 13:39:11
Сульфат-ионы неплохо поглощают аккурат в той же области спектра, что и сама молочная кислота (210 нм). Лучше конечно использовать, как посоветовал Костя, фосфатный буфер. А поскольку МК - кислота довольно сильная, то и работать лучше при рН менее 2. При более высоких рН возможны разного рода переходы из мономеров в димеры и другие ассоциаты. Кроме того, что на УФ можно будет зафиксировать лишь довольно большую концентрацию МК, она еще и очень плохо удерживается на С18 даже на воде. Нужно применять, например, ион-парный вариант динамической модификации ОФ-систем, чтобы оттянуть ее на приемлемое расстояние на хроматограмме. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.11.2005 // 16:31:26
С этого, вообще-то, стоило начать. Какие концентрации желаете измерять? А то лучше попробовать дериватизировать бромацетофеноном или аналогичным реактивом. Да и Луна - не лучший вариант для водной фазы, может схлопнуться. У того же Феноменекса есть Synergi HydroRP именно для этих целей. Впрочем, этот вопрос мы уже однажды обсуждали... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
