Форумы ANCHEM.RU: определение железа общего в сточной воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение железа общего в сточной воде >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение железа общего в сточной воде

lusi
Пользователь
Ранг: 22

23.08.2013 // 20:48:34

Добрый вечер всем! Сложилась следующая ситуация:
при контроле сточных вод на сбросе в гор канализацию нами обнаружено превышение железа общего. Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные)
Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

25.08.2013 // 2:01:31

lusi пишет:
...Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные). ...Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)

Номер методик укажите, пожалуйста.
Лаборатории аттестованы или аккредитованы?

lusi
Пользователь
Ранг: 22

25.08.2013 // 12:53:21

Лаборатории аттестованы (Украина), соответственно и НД документы украинских разработчиков:
КНД 211.1.4.034-95 "Методика фотометрического определения общего железа с ортофенантролином" Область применения:М-ка устанавливает алгоритм определения общего железа (Fe +2 и Fe+3) в неокрашенных и малоокрашенных очищенных сточных и природных водах в диапазоне содержания от 0.1 до 100мг\дм3.
МВВ(методика выполнения измерений) 081\12-0175-2005 "Методика определения железа общего в поверхностных, подземных и сточных водах в диапазоне 0.05-4мг\дм3 Область применения аналогична наименованию методики.

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

25.08.2013 // 18:04:31

Если не ошибаюсь, методика с ортофенантролином работает в микрограммовом диапазоне, т. к. чувствительность метода высока - выше чем в других фотоколориметрических методах. Однако недостатком является тот факт, что ортофенантролин образует комплексы различной устойчивости почти со всеми переходными металлами. Если в пробе присутствуют ионы меди, либо марганца, никеля и тд, возможны как завышенные так и заниженные результаты в зависимости от константы устойчивости мешающего комплекса с ортофенантролином, соотношения концентраций определяемый/мешающий компонент, перекрывания/разнесения максимумов полос поглощения.
Если пробоподготовка проведена правильно, исключено влияние мешающих ионов, не потребовалось значительное разведение пробы, то результаты метода с фенантролином могут считаться более точными.
Можно еще подойти к вопросу под бюрократическим углом зрения ☺

lusi
Пользователь
Ранг: 22

26.08.2013 // 0:24:34

ионы меди присутствуют, но в методике не сказано, как устранить их мешающее влияние. Бюрократический момент меня тоже интересует, если можно
опишите, быть может он нам "поможет"

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

26.08.2013 // 18:30:14

В моих архивах нашлось две методики и обе для определения в пробах вод АЭС. В одной из них сообщается, что мешающее вляние меди не сказывается при концентраци менее 40 мкг/л, в другой, той что поновее, вличнием пренебрегают при соотношении Fe/Cu как 10/1. Медь устраняют добавлением тиомочевины или избытка фенантролина. Сколько добавлять - не написано. Видимо на усмотрение субъекта
☺

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

27.08.2013 // 6:07:22

Редактировано 1 раз(а)

lusi пишет:
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.

Ответ на Ваш вопрос лежит не в химической плоскости. Вам только надо своему юристу помочь собрать аргументы для судебного разбирательства.
С одной стороны, если методика не предполагает анализ неочищенных стоков, то контроль за неочищенными сточными водами с использованием такой МИ неправомерен, т.к. методикой такой не предусмотрены меры устранения возможных мешающих влияний.
С другой стороны, методика, используемая Вами, на мой взгляд ещё менее пригодна для анализа неочищенных сточных вод, - её диапазон измерения (0.05-4) мг/дм³. Маловато будет... Какое разбавление допускает эта МИ? Какой результат получен?
А что, лаборатория предприятия аттестована на контроль только неочищенных сточных вод? И много в арсенале этой лаборатории методик по очищенным стокам? Тогда вопросы уже к экспертам, проводившим аттестацию...
Ещё один момент надо уточнить: являются ли воды предприятия, сбрасываемые в городскую канализацию, неочищенными.
Если Вы уверены в результате, то можно обратиться к арбитражной (третьей) лаборатории.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты