Форумы ANCHEM.RU: Пробоподготовка в определении фенолов в воде для метода ГЖХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка в определении фенолов в воде для метода ГЖХ. >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Пробоподготовка в определении фенолов в воде для метода ГЖХ.

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

31.08.2013 // 3:39:05

Столкнулся с проблемой концентрирования фенолов. Методики предлагают экстрагировать подкисленную пробу воды органическим растворителем (хлористый метилен или диэтиловый эфир), с последующим упариванием. Так и сделал, но в таком случае фенола после пробоподготовки остается около одного процента от первоначального количества, остальное улетает. Попробовал сконцентрировать пробу через картридж Strata-x но с тем же успехом. Поделитесь опытом кто как определяет фенолы в воде методом ГЖХ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

31.08.2013 // 7:28:33

Совсем - не из опыта, так, мысли вслух... А если после экстракции из подкисленной пробы вновь реэкстрагировать в небольшой объем щелочи? И уже из нее - после подкисления - вновь, в минимальный объем органики, которую и колоть в хроматограф? Если же экстрагировать эфиром, который достаточно хорошо смешивается с водой, и реэкстракция в минимум щелочи будет затруднена, попробовать проводить упаривание его после добавления щелочи, чтобы фенол не летел? А реконструировать сухой остаток вновь в "кислую" органику?

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

31.08.2013 // 11:58:27

Получается почти, что метод очистки алкалоидов! Вопрос только, сколько потеряется при экстракциях!

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

31.08.2013 // 12:53:40

Редактировано 1 раз(а)

Vivafidel3 пишет:
...Вопрос только, сколько потеряется при экстракциях!

Опять же - на уровне мыслительных прикидок: явно должно получиться больше первоначального одного процента

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

01.09.2013 // 5:38:37

Редактировано 1 раз(а)

Желательно не менее 70 процентов)

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

01.09.2013 // 6:24:24

Vivafidel3 пишет:
Желательно не менее 70 процентов)

А здесь уже - Вам карты в руки (и барабан - на шею!): пути для уменьшения потерь - намечены, остается только дело за экспериментами. Успехов!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

Waits
Пользователь
Ранг: 15

05.09.2013 // 17:39:06

Vivafidel3 пишет:
Столкнулся с проблемой концентрирования фенолов. Методики предлагают экстрагировать подкисленную пробу воды органическим растворителем (хлористый метилен или диэтиловый эфир), с последующим упариванием. Так и сделал, но в таком случае фенола после пробоподготовки остается около одного процента от первоначального количества, остальное улетает. Попробовал сконцентрировать пробу через картридж Strata-x но с тем же успехом. Поделитесь опытом кто как определяет фенолы в воде методом ГЖХ.

Не могли бы вы поделиться методикой пробоподготовки и анализа полифенолов ? Заранее благодарен !

chem4690
Пользователь
Ранг: 132

05.09.2013 // 22:49:10

Vivafidel3 пишет:
Столкнулся с проблемой концентрирования фенолов. Методики предлагают экстрагировать подкисленную пробу воды органическим растворителем (хлористый метилен или диэтиловый эфир), с последующим упариванием. Так и сделал, но в таком случае фенола после пробоподготовки остается около одного процента от первоначального количества, остальное улетает. Попробовал сконцентрировать пробу через картридж Strata-x но с тем же успехом. Поделитесь опытом кто как определяет фенолы в воде методом ГЖХ.

Думаю, стоит еще повозиться с сорбционным картриджем - эффективность высокая, потери низкие, в одну стадию и достаточно быстро. Как конкретно Вы делали? Чем проводили реэкстракцию?

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

06.09.2013 // 5:33:55

Повозился теперь все получилось! Экстрагируется порядка 90 процентов. Но у меня возникла вот какая мысль. После того как я проводил через ТФЭ подкисленную пробу (1% фосфорная кислота на 5 мл на 500 мл воды), я элюировал фенолы метанолом. А метанол отлично смешивается с подкисленной водой из картриджа, которая так или иначе остается в ТФЭ. Не приведет ли введение такой "суперской" смеси метанола и подкисленной воды к деградации колонки?

Waits
Пользователь
Ранг: 15

06.09.2013 // 9:40:01

Спасибо, ваше право ничем не делиться ! Я только не понимаю такой логики - сами просите помощи, но вот аналогичной информации , которая есть у вас, дать не хотите.

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

07.09.2013 // 6:45:11

Вам нужна методика определения полифенолов. Я определяю фенолы в воде. У меня нет методики на полифенолы.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты