| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ остаточных органических растворителей. >>>
|
 |
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
 12.09.2013 // 20:13:46
Если не трудно поделитесь своим опытом работы с ДМСО, ДМАА и ДМФА. Как я понял, у вас другой прибор для парофазного анализа, может по аналогии придумаю что-нибудь? Опыт такой отказались от использования ДМСО и ДМФА, перешли на использования ДМАА  , но не по той причине, что у Вас. У нас другая проблема, видим не только пик растворителя, но и его примеси, а также продукты разложения субстанций или растворителя или их совместного творчества в процессе термостатирования, разобраться пик ли это от остаточной органики или пик разложения очень сложно. ДМАА в этом отношении наиболее оптимальный растворитель, он более стабильный при термостатировании, храниться лучше.А наши условия парофазника вряд ли Вам помогут: у нас паровая фаза отбирается 2,5 мл газовым шприцом, им же закалываеся в инжектор. температура термостата - 80°С; температура шприца - 85°С; время термостатирования – 30 мин;скорость перемешивания при термостатировании – 320 об/мин; скорость инжекции – 30 мл/мин;объем вводимой пробы – 1 мл. Деление потока обычно 1:10 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
12.09.2013 // 22:51:23
Опыт такой отказались от использования ДМСО и ДМФА, перешли на использования ДМАА , но не по той причине, что у Вас. У нас другая проблема, видим не только пик растворителя, но и его примеси, а также продукты разложения субстанций или растворителя или их совместного творчества в процессе термостатирования, разобраться пик ли это от остаточной органики или пик разложения очень сложно. ДМАА в этом отношении наиболее оптимальный растворитель, он более стабильный при термостатировании, храниться лучше.А наши условия парофазника вряд ли Вам помогут: у нас паровая фаза отбирается 2,5 мл газовым шприцом, им же закалываеся в инжектор. температура термостата - 80°С; температура шприца - 85°С; время термостатирования – 30 мин;скорость перемешивания при термостатировании – 320 об/мин; скорость инжекции – 30 мл/мин;объем вводимой пробы – 1 мл. Деление потока обычно 1:10 Ну почему не поможет? С ДМАА у меня та же проблема, что и с дмсо. Я так понимаю, что у Вас отбор пробы делает автосамплер? 2,5 мл это объем пробы который Вы термостатируете? И еще вопрос - если делать в условиях, которые Вы написали, анализ, например метанола, при использовании какого растворителя будет выше чувствительность, воды или ДМАА? |
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
12.09.2013 // 22:52:46
Спасибо за статью, почитаю. |
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
14.09.2013 // 14:43:37
Ну почему не поможет? С ДМАА у меня та же проблема, что и с дмсо. Я так понимаю, что у Вас отбор пробы делает автосамплер? 2,5 мл это объем пробы который Вы термостатируете? И еще вопрос - если делать в условиях, которые Вы написали, анализ, например метанола, при использовании какого растворителя будет выше чувствительность, воды или ДМАА? Нет, Вы не правильно понимаете. У нас разные системы отбора и дозирования паровой фазы. У Вас система- петля-давление, у нас газовый шприц вместимостью 2,5 мл. В статье как раз переведены обе эти системы. И что-то в настройках вашей системы неправильно. Допустим у вас не летит метанол из ДМФА (ДМСО, ДМАА), но у Вас "Кроме небольших пиков ДМСО, ДМФА, ДМАА и т.д. нет ничего", почему небольших?? Они то у Вас куда деваются? Не испаряются (температура термостата не 80 С, а ниже)? Конденсируются на транспортных линиях или петле из-за низкой температуры? и т.д. Посмотрите еще вот эту статью Optimizing Vial рressurization Parameters for the Analysis of <USP 467> Residual Solvents Using the 7697A Headspace Sample , а также 7697A Headspace Sampler Troubleshooting У нас очень мало анализов в воде, т.к. мало субстанций водорастворимых, а те которые растворяются, не все выдерживают испытание водой при Т 80 С. Но все таки удалось найти примеры, где проведены испытания и воде и ДМАА при одинаковых условиях: Виала вместимостью 20 мл, содержащая 0,15 мг метанола, по 0,25 мг ацетона, этанола или ИПС и 5 мл растворителя (воды или ДМАА), термостатируется при 80 С 30 мин при перемешивании 320 об/мин, после окончания термостатирования, автосемплер с помощью газового шприца вместимостью 2,5 мл отбирает пробу объемом 1 мл и дозирует ее в инжектор хроматографа, температура шприца 85 С. Интенсивность пика метанола при использовании воды и ДМАА примерно одинакова. ИПС в ДМАА в где-то 7 раз меньше, этанола в 3 раза меньше, ацетона в 2,5 раз меньше. Могу выслать Вам хроматограммы, если оставите почту. Здесь не получается прикрепить. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
