Форумы ANCHEM.RU: определение селена в граф. печ.AAC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение селена в граф. печ.AAC >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение селена в граф. печ.AAC

мом
Пользователь
Ранг: 296

22.11.2005 // 6:31:49

Редактировано 1 раз(а)

определение селена в граф. печ. пример GFA-EX7ishimadzu
определение селена в масле рост. можно ли растворить в органике образец и водный стандарт(металорганики нет) как настроить режим работы графитки чтобы селен не улетел раньше счит. сигнала. зарание благодарен.
если есть литература посовет.
PS Пробывал на минотавре 1г масл. 10 мл азотки 25 мин 8ат (без стравлив.) получилось. раза с 10. всеравно нету ничего, пробывал внести сопоставимое количество с ожид., результат чуть выше фона

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

22.11.2005 // 10:47:31

Редактировано 1 раз(а)

мом пишет:
определение селена в граф. печ. пример GFA-EX7ishimadzu
определение селена в масле рост. можно ли растворить в органике образец и водный стандарт(металорганики нет) как настроить режим работы графитки чтобы селен не улетел раньше счит. сигнала. зарание благодарен.
если есть литература посовет.
PS Пробывал на минотавре 1г масл. 10 мл азотки 25 мин 8ат (без стравлив.) получилось. раза с 10. всеравно нету ничего, пробывал внести сопоставимое количество с ожид., результат чуть выше фона

А почему на минотавре только с 10-го раза получилось? Что, собственно не получалось? Автоматическое стравливание избыточного давления?
Так надо после приливания окислительных реагентов подождать 10 минут, а потом уже разлагать под давлением. + в уплавлении клапаном нарастание поставить хотя бы 6 вместо 4.
А селена не видите, т.к. улетает при пиролизе, видимо, он у Вас. Используйте модификаторы. Об этом много написано, на форуме в том числе. пользуйтесь поиском.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

22.11.2005 // 13:24:22

Мы меряем на PE 5100 согласно приложенным методикам по следующей программе:
№ T,C Ramp,s Hold,s F(Argon), ml/min
1 90 1 15 300
2 120 15 5 300
3 180 5 9 300
4 1150 10 4 300
5(*) 1150 1 5 0
6 2300 0 5 0
7 2500 1 300

(*) измерение

Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2)

Минерализация - в микроволновке, используем смесь азотки и перекиси водорода.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

22.11.2005 // 14:25:30

bf109xxl пишет:
Мы меряем на PE 5100 согласно приложенным методикам по следующей программе:
№ T,C Ramp,s Hold,s F(Argon), ml/min
1 90 1 15 300
2 120 15 5 300
3 180 5 9 300
4 1150 10 4 300
5(*) 1150 1 5 0
6 2300 0 5 0
7 2500 1 300

(*) измерение

Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2)

Минерализация - в микроволновке, используем смесь азотки и перекиси водорода.

Мыслю, измерение все-таки не при пиролизе (1150), а при атомизации (2300)

Meles
Пользователь
Ранг: 116

22.11.2005 // 14:52:49

Sweden пишет:
А селена не видите, т.к. улетает при пиролизе

Да, при температуре выше 900 селен улетучивается. Для предотваращения сего рекомендуют добавлять соли меди, никеля или молибдена.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

22.11.2005 // 15:20:22

Sweden пишет:
Мыслю, измерение все-таки не при пиролизе (1150), а при атомизации (2300)

Ну разумеется! Сорри, поторопимши был.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Генератор водорода ЦветХром
Генератор водорода "ЦветХром" предназначен для получения водорода путем электролиза бидистиллированной воды. В конструкции генератора водорода использованы экологически чистые технологии, не использующие асбест и щелочь.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

23.11.2005 // 11:18:34

Meles пишет:
Да, при температуре выше 900 селен улетучивается. Для предотваращения сего рекомендуют добавлять соли меди, никеля или молибдена.

Соединения селена начинают лететь уже при 300. Чистый селен уже при 684,8 начинает кипеть! При пиролизе без модификатора при 900 будет чистый ноль

. В качастве модификатора применяется все, что не лень. Но наилучшие результаты показывает Pd, Pd+Mg, Pd+Ni.
Палладиевый модификатор достаточно дорогой. Хотя, больше проблем чтобы его купить

(Беларусь).
Я при анализе премиксов использую в качастве модификатора нитрат никеля. Но при анализе крови на селен этот прием не проходит, палладий нужен.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты