Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценка неопределенности ИСП-МС >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оценка неопределенности ИСП-МС
тбт
Пользователь
Ранг: 21

18.09.2013 // 9:30:02     
Здравствуйте! Прошу найти в моих рассуждениях слабые места и по возможности подсказать как произвести оценку неопределенности ИСП-МС.
Можно ли ограничиться оценкой, согласно ИСО 8466-1?
Сэлемента=(ŷ-а)/bSy*t/b*(1/N+1/n+(ў-ӯ2/b2*∑(xi-ӿ2)½, мг/дм3
где:
N-число уровней концентрации (количество градуировочных растворов)
n-число параллельных измерений пробы
ў-среднее из значений измеряемых величин, полученных из n параллельных измерений
ӯ-среднее из значений измеряемых величин yi, полученное из градуировочного эксперимента
xi-концентрация i-той градуировочной пробы
ӿ-среднее значение градуировочных концентраций xi, полученное из градуировочного эксперимента
а-ординатный отрезок градуировочной прямой (МНК)
b-наклон градуировочной прямой (МНК)
ŷ-значение измеряемой величины для пробы, рассчитанное по градуировочной характеристике
Sy-остаточное среднее квадратичное отклонение
t-коэффициент Стьюдента
Или же небходимо все-таки добавить еще погрешность объема отобранной пробы на анализ, ОСО пробы (2 параллельных измерения одной пробы), отклонение внутреннего стандарта с течением времени? Может получиться большая неопределенность, что меня несколько смущает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
тбт
Пользователь
Ранг: 21


24.09.2013 // 7:47:47     
Очень жаль, что мнений никаких нет. Стыдно должно быть управленцам от метрологии, потому что химики-аналитики оценивают неопределенность кто как может, даже если не может. Тщетно жду несколько лет методические указания для расчета неопределенности по каждому методу хим анализа (не методики). Каждый должен заниматься своим делом.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


24.09.2013 // 10:13:31     
Редактировано 1 раз(а)

Личное мнение, возможно, отличное от ИСОшного.
Метрология шагнула так далеко, что ребенка с водой выплеснули уже давно. Поэтому при таких расчетах необходимо руководствоваться
1. знаниями и опытом аналитика
2. требованиями заказчика\проверяющего
3. здравым смыслом.
Если знания по п. 1 отсутствуют - плохо. Если они есть - все решается на раз.
Каждый метод характеризуется погрешностями в определенном диапазоне концентраций. Скажем, для оптимального диапазона погрешности ПААС порядка 0,2%, для ЭТААС - порядка 1%.
Это для чистых растворов. Главное, учесть погрешности, обусловленные матрицей и процедурой пробоподготовки. Этого достаточно для выдачи корректного результата по п. 1.

По п. 2 - пусть укажут конкретный документ. По нему и считайте.

По п. 3 - для лохов посчитайте по п. 1 (надо таки иметь совесть), а скажите, что по п. 2 - все будут счастливы.

Как-то так...

Некуда девать деньги - обратитесь во ВНИИМ, там посчитают в соответствии с последними достижениями своей научной мысли
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


25.09.2013 // 15:16:38     
Может Вам поможет:

«Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК»

Пример 7 Определение свинца в воде методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и двойным изотопным разбавлением.
Vag
Пользователь
Ранг: 18


25.09.2013 // 15:26:25     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:
Может Вам поможет:

«Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК»

Пример 7 Определение свинца в воде методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и двойным изотопным разбавлением.

Ага. Классная книжка, присоединюсь к рекомендации.
По уму ее и нужно было сначала отпечатать, ознакомить народ, а только потом лаборатории насиловать новомодными стандартами.
Только то же ее читать нужно с осторожностью, как сказал коллега, чуть выше "со здравым смыслом".

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты