| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение содержания металлов в ионите АМ-2Б >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение содержания металлов в ионите АМ-2Б | |||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
 08.11.2003 // 17:07:59
Редактировано 1 раз(а) Я определяю содержание металлов (Au, Co, Ni, Fe, Cu) в ионите АМ-2Б обрабатывая навеску кислым тиомочевинным раствором (Серная кислота 3%, Тиомочевина 9%),при умеренном кипении в течение 1 часа. Далее полученнный раствор анализирую на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Результаты получаются несколько заниженными, я так думаю, по причине неполного извлечения металлов из ионита. Подскажите более эффективные методы извлечения металлов из ионитов для дальнейшего определения на ААС. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.11.2003 // 9:16:47
Количественно смыть металлы с какого либо поглотителя, а уж тем более ионита - задачка не из легких. В частности, я точно знаю, некоторая часть железа необратимо сорбируется на ионитах. Проще всего, сжечь ионит в муфеле, а золу без проблем растворить в 1М соляной кислоте. Кстати, почему Вы используете серную для извлечения металлов? Золото, например, гораздо лучше и охотней перейдет в солянокислый раствор, чем в сернокислый, это же справедливо и для других перечисленных металлов. Кроме того, в условиях лаборатории гораздо легче получить высокочистую (без примесей металлов) соляную кислоту (например, методом изотермической перегонки), чем серную. Если сжигать матрицу по каким либо причинам нельзя, то лучше всего эти металлы вымыть Трилоном Б (ЭДТА) в слабокислой среде (рН 4-6), раствором с высокой ионной силой (2М р-р хлорида аммония). В данном случае, образуются более прочные комплексы, чем с тиомочевиной. Но, боюсь, и в этом случае рекавери не будет 100%. Очень удобно концентрировать металлы методом ТФЭ на комплексообразующем сорбенте, например, Диапак ИДК. |
|||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
13.11.2003 // 11:41:27
По совету Леонида попробовал взять для анализа соляную кислоту вместо серной. И после этого произвёл экстракцию золота изоамиловым спиртом. Результаты получились более реальные. Кто-нибудь подскажет более эффективные экстагенты для золота ? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.11.2003 // 12:46:40
Если нужно экстрагировать именно золото и именно в виде анионного хлоридного комплекса, то есть смысл к соляной кислоте добавить небольшое количество окислителя (например, перекись водорода). Этим Вы подавите частичное восстановление ионов золота до металла на поверхности ионообменника. Из личного опыта знаю, что практически любые анионные комплексы хорошо экстрагируются кетонами, например, изоропилметилкетоном, ацетофеноном или циклопентаноном. А не пробовали ли Вы проводить экстракцию металлов в виде какого-либо прочного комплекса, в частности, с 8-оксихинолином? |
|||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
18.11.2003 // 10:03:06
Леонид, я не пробовал проводить экстракцию металлов с 8-оксихинолином,но если можно, вкратце опишите данный процесс. Что касается экстракции изоамиловым спиртом, насколько я знаю вместе с золотом экстрагируется некоторое количество железа, которое оказывает заметное мешающее влияние при анализе на ААС. Каким образом избавиться от железа ? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.11.2003 // 13:14:36
Редактировано 1 раз(а) Суть экстракции довольно проста: берется раствор 8-оксихинолина в органике (или водно-органической смеси) и промывается Ваш анионит. Все d-элементы большей частью переходят в этот раствор. Концентрации, тип растворителя и рН придется подобрать самостоятельно, т.е. провести небольшую НИР. Тем более, Вам, как я понял, приходится работать на том, что есть, а не на том, что надо. Однако проблему с железом это не решит. Оно при ЛЮБОМ виде экстракции будет переходить в раствор вместе с золотом. Дело в том, что и железо и золото образуют в кислой среде изоморфные соединения (в том числе и комплексные), очень похожие друг на друга по свойствам. Для отделения железа достаточно воспользоваться некоторыми различиями в их химических свойствах. Если дело только в железе, добавьте раствор аммиака (нашатырный спирт). Железо не образует аммиачных комплексов и вывалится в виде гидроксида. Золото останется в растворе, впрочем, вместе с медью и никелем. Этот раствор (после фильтрования, или центрифугирования, или просто отстаивания) можно пробовать напрямую фотометрировать. Только калибровку будет неплохо бы построить тоже на аммиачных растворах, т.к. условия атомизации металлов из кислых и щелочных растворов существенно отличаются. Кстати, попробуйте с анионообменника напрямую смыть золото аммиаком, может и получится. Если надо сконцентрировать золото и убрать другие металлы, то лучше всего его посадить из раствора на небольшое количество металлической ртути на любом носителе (уголь, керамика). Прокалить этот носитель под тягой при 300 - 400 град.(ртуть улетит), смыть золото солянкой с азоткой (8:1) и анализировать любым способом. Кроме золота на ртуть сядут разве что серебро, платина и палладий, но если их в растворе нет - у Вас будет раствор только золота. Способ не совсем экологичный, но простой и надежный. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
04.12.2003 // 9:58:21
Леонид, спасибо за ценную информацию, по этой теме у меня больше вопросов нет. |
|||||
|
tansold Пользователь Ранг: 4 |
18.04.2009 // 19:25:50
Определить РН 2М раствора серной кислоты, если альфа серной кислоты=1 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
