Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС в качественном анализе >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ/МС в качественном анализе
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

13.10.2013 // 15:22:46     
Дали задание посмотреть качественно, что содержится в воде. Начал делать пробоподготовку (экстракция из подкисленной пробы хлористым метиленом с последующим упариванием) определились только примеси, которые были в растворители. Хотелось бы спросить более опытных форумчан, как они решают такую задачу!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


13.10.2013 // 17:16:54     
Редактировано 1 раз(а)

Можно разделить задачу на VOCs и SVOCs.

Далее нужны какие-нибудь стандартные растворы. чтобы оценить что Вы все правильно делаете и видите что-то на определенном уровне.

Методики - см. в EPA methods.

Например про ту же экстракцию метиленхлоридом можно найти, что она делается при 2х рН, экстракт объединяется и только потом упаривается. И т.д.

Ну и надо четко определиться с уровнем поиска. Уровень ПДК - это одно, а просто найти в достаточно чистой воде что-то - это другое. А если еще и не пропустить что-нибудь на ультранизком содержании - это уже совсем другое дело.

Поэтому главный вопрос - какая задача? для чего?

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


13.10.2013 // 18:00:40     
Задача в том, что река помойка и надо определить какая гадость в ней присутствует, чтобы потом уже определится, что уже количественно определять!
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


13.10.2013 // 18:02:49     
Люди, которые ставили такую задачу, думали, что просто колим воду в ГХ/МС, и вот вам полный качественный состав!
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


13.10.2013 // 18:04:53     
VOCs и SVOCs это что?
Да я согласен, так получим при объединении и вещества экстрагируемые и из кислой и из подщелоченной пробы.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


13.10.2013 // 20:17:23     
Такой вопрос: а уровень отсечки - какой стоит ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


13.10.2013 // 20:58:09     

Vivafidel3 пишет:
VOCs и SVOCs это что?
Да я согласен, так получим при объединении и вещества экстрагируемые и из кислой и из подщелоченной пробы.

Volatile organic compounds (VOCs)
Semivolatile Organic Compounds (SVOCs)
Устоявшееся международное деление при экологическом анализе методом ГХ и ГХ/МС, которое определяет подходы к анализу (от отбора проб и пробоподготовки до самого определения), приборы, колонки и тп.

Вот ссылка: www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/online/index.htm
настоятельно рекомендую к изучению. Многие вопросы в реальном применении ГХ и ГХ/МС (и многих других методов) отпадут сразу, это неплохая база.

В случае "неизвестных" - это отдельный пилотаж, в двух словах не описываемый. Но в методиках EPA есть упоминание про регистрацию компонентов не из заданного списка на хроматограммах и что с ними делать. Для базовой привязки вполне достаточно. Но это только регистрация приместных компонентов. А дальше начинается сама идентификация, со своими "моментами".

У вас собственно два варианта - либо осваивать литературу и учиться (но быстро это не получится, а текущей квалификации Вам явно не хватает), либо передать пробу и задачу более опытным коллегам.


Vivafidel3 пишет:
Задача в том, что река помойка и надо определить какая гадость в ней присутствует, чтобы потом уже определится, что уже количественно определять!
при такой постановке только ГХ/МС тут мало. Иная "Гадость" может не "ходить" в ГХ, или вообще быть токсичными металлами, а может быть и биологическим загрязнением (вирусы, бактерии).

P.S. Чем вызвано использование Вами и ника Vivafidel3, и ника Vivafidel?
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


15.10.2013 // 6:22:00     
Ну понятное дело имеется ввиду органика. Хотя я тоже понимаю, что не вся органика определяется ГХ/МС. А какому алгоритму бы действий вы бы последовали? Я понимаю, что надо определять группы веществ по методикам именно на эти группы. Но не химики это не понимают. Они думают, что можно уколоть пробу на ГХ/МС и он сразу все определит без всяких так ГСО)))) Вот и даются такие задания, "Посмотреть на хроматомассе, что там в этой воде". Это связано тем что vivafidel3 это на работе учетка, а vivafidel дома.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


15.10.2013 // 9:32:58     

Vivafidel3 пишет:
А какому алгоритму бы действий вы бы последовали?
Учитывая разумные сроки хранения проб воды и отсутствие у Вас опыта и возможности (или желания) быстро освоить литературу, рекомендую передать задачу другим специалистам, имеющим достаточную компетенцию в этом вопросе.
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


15.10.2013 // 13:38:09     
А если такой возможности нет. Тогда какой? И как, и что будут делать более квалифицированные специалисты?
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


15.10.2013 // 13:42:30     
А ссылка которую вы скинули, это база из 200 документов, наверняка там есть много полезного, но найти нужное по моему вопросу там проблематично.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты