Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде. >>>
|
Автор | Тема: МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде. | |||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
16.10.2013 // 17:21:29
Редактировано 2 раз(а) Коллеги, кто-нибудь воспроизводил эту методику? МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде. Именно согласно "букве" методики? Особенно интересуют (вызывают сомнения) приведенные условия (и особенно времена удерживания) хроматографического разделения на колонке DB-5 с тонкой фазой (0.25 мкм) в сплитлесс варианте ввода при 50 грарусах в термостате. Может у кого есть именно скан этой методики? а не распознанная текстовая копия, которая есть в интернете. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
18.10.2013 // 4:20:07
Хорошая методика. Все идет. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.10.2013 // 4:51:48
Редактировано 2 раз(а) О, прекрасно! Подскажите несколько моментов, если воспроизводили сами руками. На какой колонке делали (фаза, метров, мм *мкм)? Сплитлесс какое время? от 50 градусов термостат программировали? За какое время выходил гексан (падал задний фронт) и на каком времени выходил бензол? P.S. Не удержался и уколол, ну не отделяется пик в сплитлесс варианте, и форма его отвратная. Либо температура ниже должна быть (чтобы эффект растворителя заработал, да и тот не поможет), или колонка с более толстой фазой. И деление 1:10 желательно и даже необходимо, а написано - "без деления потока с последующей продувкой". Все еще разыскиваю оригинал методики (скан). А не распознанную копию из интернета (уверен, там ошибка). |
|||||
Trigger28 Пользователь Ранг: 23 |
18.10.2013 // 8:03:30
Дмитрий, нашел этот МУК в системе Консультант Плюс(лицензионный, своевременно обновляемый). Если устраивает, то отправлю. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.10.2013 // 8:18:45
пришлите, пожалуйста, на info{coбaчkа}anchem.ru |
|||||
Trigger28 Пользователь Ранг: 23 |
18.10.2013 // 8:26:52
Кажется ушло. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Олег Пользователь Ранг: 529 |
18.10.2013 // 8:29:01
Если не затруднит пошлите пожалуйста и мне. Спасибо! oleg4747(...)mail.ru |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.10.2013 // 8:32:50
Trigger28, получил, спасибо. Это аналогичная копия... с противоречивыми ГХ условиями Ждет тогда ответа Vivafidel3, который вроде бы заводил эту методику. Интересно как он ее прочитал в части условий ввода. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.10.2013 // 11:12:47
Всем спасибо за присланные копии. В итоге везде аналогичное описание Но очевидно (даже проверил экспериментально), что без деления потока невозможно получить симметричный пик бензола, отделенный от гексана в приведенных условиях: колонка DB-5, 30м * 0,25мм * 0,25 мкм нижняя изотерма термостата - 50°С гелий 1мл/мин Ввод 1 мкл без деления потока (splitless time = 0.33min) Проверял конечно не на DB-5 (сейчас под рукой VF-5ms), но в данном случае разница не может быть столь большой. Но это больше эмоции... вопрос: Коллеги, какое место я неправильно прочитал в этой "методике"? |
|||||
сергей васильевич Пользователь Ранг: 481 |
18.10.2013 // 12:18:27
В Питере два ФБУЗ по этой методике так же матеряться (Железнодорожный и Красносельского района) вряд ли все так резко читать и понимать разучились |
|||||
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
19.10.2013 // 15:39:10
Slb-5ms. Ну без деления потока, они конечно не "супер" симметричны, но в принципе нормальные. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |