Форумы ANCHEM.RU: Можно ли использовать прибор для получения особо чистой воды Водолей для ВЭЖХ?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Можно ли использовать прибор для получения особо чистой воды Водолей для ВЭЖХ? >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

26.10.2013 // 19:35:36

kvot пишет:
А что на УФ-детекторе можно вытягивать 0,00001 %? Наверное, только пробоподготовкой?

Можно. Только вот для таких случаев и нужен нормальный MeCN и вода (более менее приличная, а не из-под деионизатора

).
Наш DAD (от Thermo) видит 100 мкг/л витамина С в воде (со стабилизаторами, разумеется

), и даже дает узнаваемый УФ спектр на эту концентрацию. Без пробоподготовки. Вероятно, может найтись кто-то, у кого вода приличней и видно еще лучше. А вот в кровушке меньше 1 мг/л уже не разглядеть.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kvot
Пользователь
Ранг: 165

26.10.2013 // 20:30:34

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:

kvot пишет:
А что на УФ-детекторе можно вытягивать 0,00001 %? Наверное, только пробоподготовкой?
Можно. Только вот для таких случаев и нужен нормальный MeCN и вода (более менее приличная, а не из-под деионизатора ).
Наш DAD (от Thermo) видит 100 мкг/л витамина С в воде (со стабилизаторами, разумеется ), и даже дает узнаваемый УФ спектр на эту концентрацию. Без пробоподготовки. Вероятно, может найтись кто-то, у кого вода приличней и видно еще лучше. А вот в кровушке меньше 1 мг/л уже не разглядеть.

А тогда понятно. 0.1 %- это не концентрация раствора, а предел содержания примеси в целевом продукте. А определяемые концентрации могу быть 100 мкг/л.
Вот например "чудесная" методика: bp2012.infostar.com.cn/Bp2012.aspx?tab=browse&a=display&n=911&id=7242
disregard limit: 0.5 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a) (0.05 per cent), По правилам надо детектировать не хуже, чем половина от этого предела. Т.е. если рассчитать от концентрации целевого компонента, то получиться 75 мкг/л.
А это официальные хроматограммы, опубликованные на сайте EDQM.
Эта называется Попробуй отыщи примесь D
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/pdfs/chromatos/2232.pdf
А эта - Нам все равно, что примесь М сидит на горбе и не делиться с примесью G
crs.edqm.eu/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0001076_2
И это очень очень приличные хроматограммы, здесь нет частокола.
В случае этой методики приходиться не только использовать растворители специальной градации, но еще дополнительно фильтровать подвижную фазу через диск С18

kvot
Пользователь
Ранг: 165

26.10.2013 // 21:03:48

SIG пишет:
Мы работаем при 210-215 нм, изократика, смотрим примеси до 0,1%. Вода только бидистиллированная, более глубокой очистки нет. Все нормально, ложных пиков не видим. Ацетонитрил, кстати, тоже не ВЭЖХ, а х.ч. Если нужно смотреть меньшие концентрации, или анализ для внешнего отчета, тогда берем ацетонитрил ВЭЖХ. В градиенте на смеси бидистиллят-ацетонирил ВЭЖХ, конечно, есть поднятие базовой, но не критично. Если не искать микропримеси, вполне можно работать. Органические примеси из воды реально убираются только системами со встроеной УФ-лампой. А это дорогие системы. И у Миллипор есть много аналогов с похожими выходными характеристиками.

Никто не спорит. Бидистиллят - это очень хорошая вода для ВЭЖХ. Но стоимость хорошего бидистиллятора соизмерима со стоимостью установки Миллипор, а чаще выше. Конечно у Миллипор есть и другие аналогичные системы, а более того у есть подобные установки и у других производителей, например, у Термо или Сарториус, просто эта оказалась самой дешевой

, даже дешевле, чем бидистиллятор (правда, если не брать в расчет отечественный). Я никого не призываю, покупать установки Миллипор, каждый должен работать опираясь на свой круг задач и регуляторные требования. Потом есть правило, не рационально использовать для анализа реактивы, квалификация, которых выше, чем требуется.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

27.10.2013 // 2:13:04

У нас немецкий бидистллятор со стеклянным кубом. Сколько он стоит, я точно не знаю, но меньше $2K. Купить Миллипор с УФ лампой за эти деньги нельзя. Плюс ежегодно Вы будете покупать расходные примерно на $1000. Я тоже за то, чтобы вода соответствовала задаче. Просто в нашем случае все получается относительно дешево и вполне пристойно. Коллеги в ИОХе покупают воду, но они работают с МС. Очевидно, что никакая проводимость не может определить примесь органики. А определять ТОС для воды - очень не дешевое удовольствие. И как правило, именно ионообменные смолы снижают проводимость, но вносят кучу органической дряни.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.10.2013 // 8:14:47

SIG пишет:
У нас немецкий бидистллятор со стеклянным кубом. Сколько он стоит, я точно не знаю, но меньше $2K.

Я видел прайс на немецкий же биДи. Страшно сказать, сколько за него просили- 225 тыс. р. Из чего куб- фиг знает.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

27.10.2013 // 13:23:48

SIG пишет:
У нас немецкий бидистллятор со стеклянным кубом. Сколько он стоит, я точно не знаю, но меньше $2K.

У вас такой? www.helicon.ru/catalog/detail.php?IBLOCK_ID=4&SECTION_ID=191&ELEMENT_ID=315

))
А это цена на отечественный: www.laborkomplekt.ru/?page=7&sid=8&srid=107&iid=1686

SIG пишет:
Купить Миллипор с УФ лампой за эти деньги нельзя. Плюс ежегодно Вы будете покупать расходные примерно на $1000.

Расходные материалы стоять дешевле. И если считать экономику, то надо бы в расчет взять электроэнергию, тарифы на которую только растут

))

SIG пишет: Очевидно, что никакая проводимость не может определить примесь органики.

Совершенно верно, более того зачем мерить проводимость воды, если ты потом добавляешь туда соль

. Но попробуйте объяснить это чиновникам

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

28.10.2013 // 1:08:36

Чем-то похожий, но не такой ( который немецкий). Завтра уточню. Я думаю, шеф бы удавился заплатить 280К за дистиллятор. Второй - клинский, попроще. У нас такой стоит в одной лаборатории, но воду я, честно говоря, не пробовал из него для ВЭЖХ.

Касательно проводимости - ну я же не о нормативах говорю, а о том, чтобы работать можно было. Либо базовая у Вас нормальная, либо - нет. Что касается стоимости энергии - это верно, но имея в хозяйстве ферментеры и парогенератор, расходы на дистиллятор можно вообще не рассматривать.

сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481

28.10.2013 // 10:45:07

SIG пишет:
У нас немецкий бидистллятор со стеклянным кубом. Сколько он стоит, я точно не знаю, но меньше $2K. Купить Миллипор с УФ лампой за эти деньги нельзя. Плюс ежегодно Вы будете покупать расходные примерно на $1000. Я тоже за то, чтобы вода соответствовала задаче. Просто в нашем случае все получается относительно дешево и вполне пристойно. Коллеги в ИОХе покупают воду, но они работают с МС. Очевидно, что никакая проводимость не может определить примесь органики. А определять ТОС для воды - очень не дешевое удовольствие. И как правило, именно ионообменные смолы снижают проводимость, но вносят кучу органической дряни.

Почему же? установка Direct-Q3 140кило р если дистилят чистить и 180 кило р если водопроводную.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

28.10.2013 // 14:30:30

В той фармакопее, которая мне попалась нет конкретных требований к воде. И это правильно, так как методы валидируются, а при валидации непригодность материалов будет выявлена.

Требований USP к воде не видел и думаю, что там нет требований использовать в обращённофазной хроматографии воду с сопротивлением не менее 0,18 МОм*м.

На фарм предприятиях почти всегда доступна апирогенная вода, которая и по органике и по сопротивлению устроит ВЭЖХ.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

28.10.2013 // 18:40:13

Avet пишет:
В каких Фармакопеях все-таки указаны требования для воды, пригодной для ВЭЖХ, по удельной электропроводности? Если можно, даже номер статьи

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 2001
4.1.1. Реактиви
Вода для хроматографії. 1095503. [7732-18-5].
Деіонізована вода Р, яка має опір не менше
0.18Мом-м


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты