Форумы ANCHEM.RU: В ГЕНЕРАТОР ВОДОРОДА ЗАЛИЛИ НЕ ТУ ЖИДКОСТЬ. ПОМОГИТЕ?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

В ГЕНЕРАТОР ВОДОРОДА ЗАЛИЛИ НЕ ТУ ЖИДКОСТЬ. ПОМОГИТЕ? >>>

  Ответов в этой теме: 81
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

nipe
Пользователь
Ранг: 304

30.10.2013 // 15:42:52

Я думаю, что новую ячейку все равно надо заказывать, а пока пробуйте многократно промывать систему, периодически сливая воду и заливая новую. Смолу и фильтры придется поменять. Через время неплохо было бы проверить чистоту водорода на другом хроматографе.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

30.10.2013 // 15:47:03

Касумия пишет:
читаю методичку и пытаюсь разбираться. Как я писала у меня хромтограмма получилась "высокая" как бы по диагонали вверх. Тут в методичке как одна из возможных неисправностей указано следующее: Увеличение фона и флуктуационных шумов детектора. Вероятная причина:насыщение фильтров Ф1-Ф3 парами воды. Рекомендация: провести регенерацию содержимого фильтров. Как думаете мне это поможет?

Думаю, что ничего с Вашим хроматографом не случится. Если знаете принцип работы ПИДа, то понимаете, что при горении чистого водорода образуются пары электронейтральной воды, поскольку в ней нет ионов. Как только из колонки или... в Вашем случае из горелки поступают вещества, способные при горении образовывать ионы, та и появляется сигнал (пик). У Вас происходил градиент органики в пламени водорода. Отсюда и дрейф базовой линии и высокий ее уровень. Продувка водородной линии и прогрев ПИДа - поможет 100 %. Что касается генератора.... то необходима тотальная промывка. Для начала необходимо снять защитный кожух прибора, отвинтить все патрубки и слить всю жидкость из бачка. Промывая поэтапно всю жидкостную линию (бачок, патрубки, сепаратор, электролизер- очень осторожно!!!) бидистиллятом до отсутствия постороннего запаха спирта. Собрать жидкостную линию и заполнить свежим и чистым бидистиллятом. Да, чуть не забыл,- ионобменные смолы, которые находятся в бачке в пакетике, тоже желательно сменить или промыть. Затем необходимо снять осушительные патроны и по возможности сменить содержимое (силикагель прокаленный или цеолиты) и продуть воздухом газовую линию генератора. Если нет возможности сменить осушитель, то необходимо его высыпать из патрона и просушить в шкафу при 110 С 1-2 часа. После этого собрать "агрегат" и дать поработать в холостом режиме не присоединяя к хроматографу. Водородное пламя на выходном патрубке, если его аккуратно поджечь должно быть бесцветным. Т.е. при поджиге спичкой или зажигалкой будет довольно сильный хлопок и все. Пламени не должно быть видно. При поднесении зеркальца на нем будет образовываться конденсат из паров воды. Если все Ок, то тушите пламя задув его и спокойно присоединяйте к хроматографу. Лишь бы за время пока в нем был спирт не произошло отравление электродов ячейки электролизера. Надежда умирает последней, поскольку для електродов более страшны катионы металлов и поскольку прибор работал и что-то там генерировал, да и к тому же спирт ... электронейтрален. Коллеге Вашему нужно бы по пальцам дать за сие неподобство. Наверное приготовил спиртягу чтобы в себя залить, а получилось, что в генератор....

Касумия
Пользователь
Ранг: 54

30.10.2013 // 16:18:18

Garry пишет:

Касумия пишет:
читаю методичку и пытаюсь разбираться. Как я писала у меня хромтограмма получилась "высокая" как бы по диагонали вверх. Тут в методичке как одна из возможных неисправностей указано следующее: Увеличение фона и флуктуационных шумов детектора. Вероятная причина:насыщение фильтров Ф1-Ф3 парами воды. Рекомендация: провести регенерацию содержимого фильтров. Как думаете мне это поможет?
Думаю, что ничего с Вашим хроматографом не случится. Если знаете принцип работы ПИДа, то понимаете, что при горении чистого водорода образуются пары электронейтральной воды, поскольку в ней нет ионов. Как только из колонки или... в Вашем случае из горелки поступают вещества, способные при горении образовывать ионы, та и появляется сигнал (пик). У Вас происходил градиент органики в пламени водорода. Отсюда и дрейф базовой линии и высокий ее уровень. Продувка водородной линии и прогрев ПИДа - поможет 100 %. Что касается генератора.... то необходима тотальная промывка. Для начала необходимо снять защитный кожух прибора, отвинтить все патрубки и слить всю жидкость из бачка. Промывая поэтапно всю жидкостную линию (бачок, патрубки, сепаратор, электролизер- очень осторожно!!!) бидистиллятом до отсутствия постороннего запаха спирта. Собрать жидкостную линию и заполнить свежим и чистым бидистиллятом. Да, чуть не забыл,- ионобменные смолы, которые находятся в бачке в пакетике, тоже желательно сменить или промыть. Затем необходимо снять осушительные патроны и по возможности сменить содержимое (силикагель прокаленный или цеолиты) и продуть воздухом газовую линию генератора. Если нет возможности сменить осушитель, то необходимо его высыпать из патрона и просушить в шкафу при 110 С 1-2 часа. После этого собрать "агрегат" и дать поработать в холостом режиме не присоединяя к хроматографу. Водородное пламя на выходном патрубке, если его аккуратно поджечь должно быть бесцветным. Т.е. при поджиге спичкой или зажигалкой будет довольно сильный хлопок и все. Пламени не должно быть видно. При поднесении зеркальца на нем будет образовываться конденсат из паров воды. Если все Ок, то тушите пламя задув его и спокойно присоединяйте к хроматографу. Лишь бы за время пока в нем был спирт не произошло отравление электродов ячейки электролизера. Надежда умирает последней, поскольку для електродов более страшны катионы металлов и поскольку прибор работал и что-то там генерировал, да и к тому же спирт ... электронейтрален. Коллеге Вашему нужно бы по пальцам дать за сие неподобство. Наверное приготовил спиртягу чтобы в себя залить, а получилось, что в генератор....

Спасибо большое за подробный ответ. Коллеге не по пальцам дать а пинком . Видимо конкуренции боится а работать не хочет и мне делает всякие подобные пакости.
А теперь по делу. Вы писали "Продувка водородной линии и прогрев ПИДа - поможет 100 %" То есть прогрев ведь будет происходить во время анализа или как-то дополнительно надо это сделать?. Продувка водородной линии нужно делать предварительно отсоединив трубку от хроматографа "в
атмосферу"?
Осушительные патроны- это Фильтры Ф1 и Ф2? Если да то в методичке просят прокалить их в печи при 350-400 град. в течении 4-6 часов для регенерации сорбента в них. Это тоже что вы предлагаете сделать с осушителем?
Ваш текст : "Продуть воздухом газовую линию генератора", т.е провести технологический прогон генератора "в атмосферу"
Очень прошу Вас ответить... Спасибо Вам большое, Вы мне очень помогаете.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

30.10.2013 // 16:38:47

Касумия пишет:
Осушительные патроны- это Фильтры Ф1 и Ф2? Если да то в методичке просят прокалить их в печи при 350-400 град. в течении 4-6 часов для регенерации сорбента в них. Это тоже что вы предлагаете сделать с осушителем?

Оба патрона на выходе генератора и должен на входе хроматографа быть- а в зависимости от модификации ещё и после регулятора давления может оказаться- где силикагель а где и цеолиты- поэтому температуры регенерации разные

сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481

30.10.2013 // 16:59:14

Редактировано 1 раз(а)

Касумия пишет:
И тишина была ей ответом.......

[16:56:50] Генератор мыть. Горячей водой и многократно. От прибора отключить. Фильтры прокалить или заменить и на генераторе и на приборе. Горячей деионкой. Шансы есть. Фильтры прибора тоже менять или прокаливать. Все. Включая внутренние. Если был аджилент - то молиться и затачивать топор. На нем фильтров нет. Пид горелку чистить. И долго долго гонять холостые пробы после включения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Касумия
Пользователь
Ранг: 54

30.10.2013 // 17:11:44

сергей васильевич пишет:

Касумия пишет:
И тишина была ей ответом.......
[16:56:50] Генератор мыть. Горячей водой и многократно. От прибора отключить. Фильтры прокалить или заменить и на генераторе и на приборе. Горячей деионкой. Шансы есть. Фильтры прибора тоже менять или прокаливать. Все. Включая внутренние. Если был аджилент - то молиться и затачивать топор. На нем фильтров нет. Пид горелку чистить. И долго долго гонять холостые пробы после включения.

Слава те Госпоподи, у нас хроматэковский. Не поняла вашего " Пид горелку чистить". Растолкуйте пожалуйста.

Касумия
Пользователь
Ранг: 54

30.10.2013 // 17:19:13

Прошу вас не оставляйте меня одну наедине с моей бедой...

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

30.10.2013 // 17:23:41

Касумия пишет:
Не поняла вашего " Пид горелку чистить". Растолкуйте пожалуйста.

Ну я думаю горелку в последнюю очередь чистить- достаточно прокалить

shyr
Пользователь
Ранг: 8

30.10.2013 // 18:25:41

Фильтры все прокалить. Ячейку (электролизный модуль) промывать многократно, отключив от прибора, затем проверьте напряжение на самой ячейке. Если напряжение подходит к 11 вольтам, то можете казнить своего сотрудника, а ячейку на свалку. ПИД горелку достаточно прокалить почти на максимуме несколько часов, должно помочь

shyr
Пользователь
Ранг: 8

30.10.2013 // 18:25:41

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 81 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты