| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
LC-10AD не качает >>>
|
 |
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
 04.11.2013 // 17:09:19
Вода:Ацетонитрил (95:5)-чистый ТГФ-Ацетонитрил:вода (95:5) Пузырьки выгоняются включением Purge, вдруг что. А так просто около часа держу на УЗ бане. Что около 1 ч держите на УЗ бане? Элюент? И какая у вас температура после 1 ч в УЗ-бане? И какое соотношение растворителей после этого? Я рекомендую вам почистить в УЗВ всасывающие фильтры, лишним не будет, не известно, когда они менялись и чистились последний раз. Грязные фильтры могут давать существенный вклад в завоздушивание системы. Верный признак, что фильтры грязный - гроздья пузырей на них. Теперь о ТГФ, вы уверены, что ваша система может работать со 100 % ТГФ? Если у вас стоят соединения PEEK, то они выдерживают не более 50 % ТГФ, SHIMADZU не рекомендует больше 25 %, уплотнения плунжеров тоже должны быть рассчитаны на работу с таким растворителем. ТГФ вообще очень коварный растворителей, если в него не добавлен стабилизатор, то в нем после вскрытия бутылки (обычно его фасуют под инертным газом) быстро образуется перекиси, которые могу привести к повреждению как системы, так и колонки. Обычно для промывки колонок С 18, достаточно промыть их растворителем близким к по составу к подвижной фазе без соли, если работали с буфером, затем градиентом перейти к ацетонитрил:вода (95 : 5), и помыть им. Если колонки не регенерируются можно от ацетонитрила перейти градиентом к ИПС, и помыть им, только скорость потока необходимо снизить,, т.к. вязкость у ИПС высокая. Более специализированные промывки можно найти в литературе, очень часто системы для регенерации колонок прописывает производитель в Руководстве к колонке (либо прилагается к колонке, либо можно найти через сайт производителя) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
04.11.2013 // 17:34:03
Да, элюент на УЗ бане. У нас баню можно включить без подогрева. Спасибо фильтры почистил. По поводу ТГФ, спасибо за предупреждение. Нашел на сайте производителя колонок, мануал по очистке и регенерации колонок, предлагается использовать: вода (60 град) - метанол - ацетонитрил - метанол - подвижная фаза. Надеюсь не нанес необратимого вреда частям ЖХ и колонкам. |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
04.11.2013 // 17:36:16
Редактировано 1 раз(а)
 Вы термометр опустите в УЗ-баню, после того как она у вас 1 ч поработала. Если только она у вас не с охлаждением. |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
04.11.2013 // 17:48:27
Температуру 60 С, на колонку лучше не давать, обычно это температурный предел для обычных HPLC колонок. От воды (вода не 100 %, хотя 5 % органики должно быть) к метанолу лучше переходить градиентом и не давать большой скорости потока, т.к. при соотношениях 50 : 50-60 :40, будет максимальная вязкость. Подвижную фазу после метанола давать тоже не стоит, особенно, если содержится соль, лучше градиентом перейти к рабочим соотношениям. |
||
|
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
04.11.2013 // 17:56:39
Большое спасибо. Скажите, градиентом переходить на другой растворитель надо для какой цели? Т. е. от чего это нас защищает? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
04.11.2013 // 17:58:19
Скорость потока проверили? Пройдитесь с фильтровальной бумажкой по всем соединениям, на предмет утечек (при рабочих давлениях). Проверьте соединения на входе градиентного смесителя, не разболтались, можно подтянуть руками. Если нет дегазатора, не смешивайте чистые растворители на прямую в насосе, используйте смеси. |
||
|
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
04.11.2013 // 17:58:27
Вы термометр опустите в УЗ-баню, после того как она у вас 1 ч поработала. Если только она у вас не с охлаждением. Интригуете, завтра проведем "эксперимент"
|
||
|
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
04.11.2013 // 18:38:28
Редактировано 1 раз(а) Скорость потока проверили? Пройдитесь с фильтровальной бумажкой по всем соединениям, на предмет утечек (при рабочих давлениях). Проверьте соединения на входе градиентного смесителя, не разболтались, можно подтянуть руками. Если нет дегазатора, не смешивайте чистые растворители на прямую в насосе, используйте смеси. На соединениях течи нет. Градиентный смеситель что-то у меня не получилось открыть, чтоб посмотреть, так как все соединения внутри него... Проверил. 25 мл накапало за 24 мин 30 сек (т.е. погрешность в 2% при погрешности цилиндра 1% +- секундомер), похоже на хороший результат. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
04.11.2013 // 19:25:49
Интригуете, завтра проведем "эксперимент" Только не опускайте ртутный термометр при включенном УЗ. Треснет с высокой вероятностью. Были случаи  из серии "а я думал"....
|
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
04.11.2013 // 21:06:30
Хорошее замечание!!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 38
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
