Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЭКСПРЕС АНАЛИЗ СПИРТА НА ХРОМАТОГРАФЕ КРИСТАЛЛ 4000М с капиллярной колонкой >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЭКСПРЕС АНАЛИЗ СПИРТА НА ХРОМАТОГРАФЕ КРИСТАЛЛ 4000М с капиллярной колонкой
starks
Пользователь
Ранг: 205

 		18.11.2013 // 16:45:26     
Здравствуйте уважаемые форумчане. Остро нуждаюсь в совете опытных пользователей Кристалл 4000М. Проводили постановку аналитической задачи по экспресс анализу примесей в спирте на Кристалл 4000М.
Данные по прибору
Модуль 2ПИД с капиллярными испарителями
колонки по двум каналам HP INNOWAX 60м*0,53мм*1мкм
газ-носитель азот.
подача водорода с генератора водорода с дожигателем
воздух с генератора чистого воздуха с доочисткой от органических примесей
азот с баллона но с дополнительной очисткой от кислорода (печка)

Проблема:
Запускали пока один канал на анализ спирта, второй работает в холостую.
Подобрали режим деление хорошее, воспроизводимость была хорошая.
Ориентировочно через месяц работы, не очень интенсивной, пики что за выходом этанола стали плохо видны. Всё что до этанола в норме почти. На низкой температуре колонки 75 градусов фон почти как фон самого детектора 20-24мв. С ростом температуры до 220 градусов со скоростью нагрева 7 град/мин фон раньше поднимался до 30-40мв. (на холостом анализе). Теперь с ростом температуры фон растёт до 600-700мв. Подумал о загрязнении лайнера испарителя, промыли, прочистили, прокалили-особого результата не получили.
Есть маленькое "но", интересно что:
1. фон поднимался постепенно изо дня в день;
2. фон во втором канале (абсолютно идентичном, но в который ничего не накалывали) так же вырос, почти на ту же величину.
Кто сталкивался, поделитесь соображениями что может быть?
Путём логического анализа предполагаю и грешу на чистоту газа-носителя. Так ли это?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840
18.11.2013 // 17:06:17     
Редактировано 2 раз(а)

Присоединяюсь к версии о чистоте газа-носителя. Возможно плохой азот или бракованный реактор в печке для поглощения кислорода из азота (бывают редко попадаются такие, у которых степень очистки падает по мере насыщения, их на заводе должны тестировать и выбраковывать). Восстановите реактор у печки.
starks
Пользователь
Ранг: 205
18.11.2013 // 17:16:59     
Редактировано 1 раз(а)

Перепелкин К пишет:
Присоединяюсь к версии о чистоте газа-носителя. Возможно плохой азот или бракованный реактор в печке для поглощения кислорода из азота (бывают редко попадаются такие, у которых степень очистки падает по мере насыщения, их на заводе должны тестировать и выбраковывать). Восстановите реактор у печки.
Может ли прокаливание (регенерация) входного фильтра по линии газа-носителя хоть на время снизить фон, при условии что проблема действительно в газе-носителе. Чтобы убедиться что это действительно так, или только регенерация реактора? Печь стоит в линии до входного фильтра заполненного СаА.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840
18.11.2013 // 18:14:20     
Прокаливание фильтра не поможет. Фон по обоим колонкам при высоких температурах может расти из-за увеличения содержания кислорода в азоте, а цеолиты от кислорода не помогут.
starks
Пользователь
Ранг: 205
18.11.2013 // 19:01:28     
Перепелкин К пишет:
Прокаливание фильтра не поможет. Фон по обоим колонкам при высоких температурах может расти из-за увеличения содержания кислорода в азоте, а цеолиты от кислорода не помогут.

Огромное спасибо за консультацию, буду регенерировать печь. Далее в зависимости от результата.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224
19.11.2013 // 9:54:10     
starks пишет:
Здравствуйте уважаемые форумчане. Остро нуждаюсь в совете опытных пользователей Кристалл 4000М. Проводили постановку аналитической задачи по экспресс анализу примесей в спирте на Кристалл 4000М.
Данные по прибору
Модуль 2ПИД с капиллярными испарителями
колонки по двум каналам HP INNOWAX 60м*0,53мм*1мкм
газ-носитель азот.
подача водорода с генератора водорода с дожигателем
воздух с генератора чистого воздуха с доочисткой от органических примесей
азот с баллона но с дополнительной очисткой от кислорода (печка)

Проблема:
Запускали пока один канал на анализ спирта, второй работает в холостую.
Подобрали режим деление хорошее, воспроизводимость была хорошая.
Ориентировочно через месяц работы, не очень интенсивной, пики что за выходом этанола стали плохо видны. Всё что до этанола в норме почти. На низкой температуре колонки 75 градусов фон почти как фон самого детектора 20-24мв. С ростом температуры до 220 градусов со скоростью нагрева 7 град/мин фон раньше поднимался до 30-40мв. (на холостом анализе). Теперь с ростом температуры фон растёт до 600-700мв. Подумал о загрязнении лайнера испарителя, промыли, прочистили, прокалили-особого результата не получили.
Есть маленькое "но", интересно что:
1. фон поднимался постепенно изо дня в день;
2. фон во втором канале (абсолютно идентичном, но в который ничего не накалывали) так же вырос, почти на ту же величину.
Кто сталкивался, поделитесь соображениями что может быть?
Путём логического анализа предполагаю и грешу на чистоту газа-носителя. Так ли это?

Что стоит во втором канале ПИД (какая колонка или перемычка)? По Кристаллюксу можно обратиться напрямую к разработчикам m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru .

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты