Форумы ANCHEM.RU: Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

19.11.2013 // 6:57:26

Стоит задача определять фенолы в воде. Предполагается использовать "МУК 4.1.737-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде". Калибровка там следующая готовится 5 растворов по 250 мл с известным содержанием фенолов. После чего каждый раствор подкисляется и 1 РАЗ (?) экстрагируется диэтиловым спиртом. Который затем отгоняется досуха. После чего к сухому остатку добавляется 0,01 мл растворителя и колется в хроматограф. На первый взгляд, все замечательно. Но фенолы очень летучие и выйдет ли ровная калибровочная кривая, если упаривать досуха? Потом смущает однократная экстракция диэтиловым эфиром. Может у кого есть опыт постановки этой методики?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

20.11.2013 // 8:41:41

Никто не знает?

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

21.11.2013 // 9:04:18

Такая ходовая указываемая везде методика и никто ничего не знает!

AnnaP
Пользователь
Ранг: 38

21.11.2013 // 23:42:26

Vivafidel3 пишет:
Стоит задача определять фенолы в воде. Предполагается использовать "МУК 4.1.737-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде". Калибровка там следующая готовится 5 растворов по 250 мл с известным содержанием фенолов. После чего каждый раствор подкисляется и 1 РАЗ (?) экстрагируется диэтиловым спиртом. Который затем отгоняется досуха. После чего к сухому остатку добавляется 0,01 мл растворителя и колется в хроматограф. На первый взгляд, все замечательно. Но фенолы очень летучие и выйдет ли ровная калибровочная кривая, если упаривать досуха? Потом смущает однократная экстракция диэтиловым эфиром. Может у кого есть опыт постановки этой методики?

отлично все получается, температура кипения фенола 181 градус

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

22.11.2013 // 14:00:43

ВЫ эту методику запускали!? Так кипит и летит разница большая!

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

27.11.2013 // 16:05:57

В ПНД Ф 14.1:2:4.225-06 как раз не рекомендуют досуха упаривать, ну и 0,01 мл растворителя (диэтиловый эфир?) это как то интересно. Я бы до 1 мл объем доводила

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

Butt
Пользователь
Ранг: 2

02.04.2014 // 9:35:51

Monkey пишет:
В ПНД Ф 14.1:2:4.225-06 как раз не рекомендуют досуха упаривать, ну и 0,01 мл растворителя (диэтиловый эфир?) это как то интересно. Я бы до 1 мл объем доводила

Не удаляете ли Вы возможно мешающие примеси в диэтиловом эфире?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты