| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ААС ЭТА Предыдущий анализ влияет на результаты последующих >>>
|
 |
| Автор | Тема: ААС ЭТА Предыдущий анализ влияет на результаты последующих |
|
Zauberin Пользователь Ранг: 11 |
 20.11.2013 // 12:52:10
Уважаемые коллеги, при анализе Ca в ААС с ЭТА довелось столкнуться с тем, что в случае, если в предыдущем анализе концентрация определяемого элемента выходит за пределы калибровочной прямой (скажем, превышение в два раза и более максимальной концентрации), то при следующем анализе количество кальция будет завышенным. Калибровка - до 20 мкг/л и абсорбция до 0,4 единиц, то есть проблемы возникают, если абсорбция 0,8 и выше единиц. Матрица - разбавленные растворы белков (хотя и с водными растворами подобное было). При многократном промывании кюветы водой (около 15 анализов) содержание кальция снова нормализуется. Вопрос такой: нормальное ли это явление или необходимо что-то делать с матрицей? Поможет ли добавление модификатора? Возможно, растворы нужно подкислять азотной кислотой? Увеличивать время или температуру нагрева? Одного-двух прожигов кюветы после анализа недостаточно. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
20.11.2013 // 13:16:07
Это нормально. Называется "память" и обусловлено хорошим взаимодействием кальция с графитом при высоких температурах. Еще возможная причина - проверьте программу. На отжиге должен быть включен поток аргона через печь (на стадии определения обычно используют режим газ-стоп). Борьба. 1. Промывка - как вы и делаете. 2. Повышение температуры и длительности стадии отжига. Тоже сажает трубку (как при 1м подходе), но экономит время. 3. Предварительная разбраковка проб с включенным потоком аргона на стадии определения (мини - или фул-флоу). Возможно, удастся и определеить т.о. кальций в пробах с его высоким содержанием (естественно, калибровка в тех же режимах). Но - обычно при включении потока аргона увеличиваются матричные помехи. надо смотреть для Вашего случая. 4. Модификатор... Возможно. Но там надо копаться. Начните с литературы, но там всякого понаписано... |
|
Zauberin Пользователь Ранг: 11 |
20.11.2013 // 15:31:30
Доктор, спасибо Вам большое. Буду пробовать |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
20.11.2013 // 15:50:43
Успехов. Пишите, если что 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
