| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС Bruker 451. Как правильно установить колонку в инжектор 1177. Помогите!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ/МС Bruker 451. Как правильно установить колонку в инжектор 1177. Помогите!! | |||||
|
Zykov Пользователь Ранг: 34 |
 26.11.2013 // 9:55:15
Редактировано 1 раз(а) Всем привет! Проблема такая. Работаю на ГХ Брукер и нет воспроизводимости 2-3 заколов с одной виалы в течение короткого времени. Проблема судя по всему в неправильном расположении колонки в инжекторе. У меня есть специальная линейка Restek (она шла вместе с прибором) по которой глубина погружения в инжектор 1177, который собственно у меня и стоит, отмечена на линейке риской. Для ПИД тоже есть отметка. Выставляю все по линейке, воспроизводимость отсутствует просто вообще. Площадь пика гуляет в 1,2 - 3 раза (тестировал на гексахлорбензоле в гексане). Прочитал все мануалы, везде указано, что для точности и правильного положения необходимо выставлять по линейке. Экспериментально установлено, что оптимальное расстояние погружения колонки в ПИД и инжектор отличаются на 5 - 7 мм от расстояния по линейке. Воспроизводимость RSD = 2,5 %. Вроде неплохо, но и не совсем хорошо. Может кто работал на приборах Varian или Bruker с таким типом испарителя. Как все таки правильно устанавливать колонку? Буду признателен за помощь!!! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Zykov Пользователь Ранг: 34 |
26.11.2013 // 10:46:32
А может отсутствие воспроизводимости такого стандартного анализа нет из-за каких-то других факторов? |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
26.11.2013 // 14:40:38
Проверьте герметичность инжектора и устройства дозирования |
|||||
|
Zykov Пользователь Ранг: 34 |
26.11.2013 // 15:47:19
То есть вы предполагаете, что может свистеть из-за септы или о-ринг кольца? А как проверить, с виду то все норм? Прибор давление и расход набирает без проблем. |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
26.11.2013 // 16:26:49
Не обязательно септа или кольцо, надо проверить все газовые соединения инжектора, в т.ч. и на колонку. Проверяется старинным методом обмыливания или течеискателем. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
26.11.2013 // 16:30:46
Проверить "свист" можно посмотрев на заданные и реальные показатели давления и расходов газа-носителя. Кстати, сколько полок/ступеней давления можно задавать в методе на Bruker 451? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Zykov Пользователь Ранг: 34 |
26.11.2013 // 16:56:23
Редактировано 1 раз(а)
По умолчанию вроде 10. Попробовал больше поставить не особо получилось. Может и можно расширить как-нибудь, я х.з. |
|||||
|
Zykov Пользователь Ранг: 34 |
26.11.2013 // 16:59:12
Какие еще могут быть варианты никакой воспроизводимости на ГХ? |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2990 |
26.11.2013 // 17:37:58
Да вариантов не мало. Предположим. что в иглу шприца попал кусочек септы (бывает и такое), попробуйте промыть или поменять шприц. Если есть тестовая хроматограмма для Вашей колонки, то попытайесть воспроизвести её при условиях там указанных. |
|||||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
26.11.2013 // 17:39:04
Убитый шприц, некорректный выбор объема пробы/объема лайнера, некорректный выбор скорости ввода пробы. Вариантов много, сервис-инженерам звонить пробовали, тестовую смесь кололи? |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
26.11.2013 // 18:25:02
10 полок на установку давления? Так он тестовую (поверочную) и колет  + соотношение Тиспарителя/Тколонки, начальная скорость и сброс при Сплите/Сплитлессе. Режим закола не Директ ли? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]