| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Набивка ВЭЖХ колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Набивка ВЭЖХ колонки | ||
|
Ovchar Пользователь Ранг: 16 |
 29.11.2013 // 13:37:35
У кого есть опыт набивки или иной упаковки сорбента в ВЭЖХ колонку? Нужно перенести сорбент из колонки 2.1 х 100 5 мкм в аналогичную. Простое высушивание и пересыпание или влажный способ предпочтительнее? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.11.2013 // 17:10:03
Нереально. Почитайте лит-ру и все поймете. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
29.11.2013 // 21:35:57
Редактировано 1 раз(а) Частицы такого размера упаковывают суспензионным способом под высоким давлением (порядка 600 бар, если сорбент на неорганической основе). Следовательно, нужен спец. насос. Это первое. Второе - сорбента из одной колонки может не хватить, чтобы нормально заполнить другую колонку такого же размера (если получится более высокая плотность упаковки). Хватит на колонку меньшего объёма. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
30.11.2013 // 1:34:23
Сорбента точно не хватит на аналогичную колонку, если раза в два-три меньше по объему - может быть. Но это только в том случае, если человек уже руку набил с этим сорбентом (т.е. у него есть отработанный протокол набивки колонок различных объемов), а так, боюсь надо в N раз больше сорбента (N стремится к бесконечности). Так же, вполне вероятно (99.9999%  ), что решение проблемы ТС "лежит в другой плоскости".
|
||
|
Ovchar Пользователь Ранг: 16 |
30.11.2013 // 22:33:42
Вобщем, была у меня колонка из РЕЕК, успели сделать с десяток 20 мин анализов и она треснула у основания, обстоятельств не знаю(отпуск), думаю превысили давление. Сорбент достаточно редкий, сульфобетаиновая фаза. Покупать новую долго и как-то жалко денежку. Решил распотрошить старую С18 и набить, что не хватит заполнить С18. Думаю на разделение четвертичных аммониевых солей в хилике, С18 слой 10 мм не сильно повлияет. Варварство? Мне только для разработок она нужна. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
01.12.2013 // 13:37:52
Ну и кому после этого нужна будет Ваша разработка на этой "суперколонке"? Всякий. кто захочет ее воспроизвести, должен будет аналогичным способом разломать свою колонку и "перенабить" ее. И то не факт, что ему удастся воспроизвести такое же соотношение фаз и селективность С18 (она, кстати, тоже может работать в режиме HILIC - в определённых режимах). И, если понадобится, что Вы будете писать в статье об этом разделении? У меня есть некоторый опыт по упаковке колонок, но если бы мне поставили такую задачу, я бы за нее не взялся. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ovchar Пользователь Ранг: 16 |
01.12.2013 // 21:54:39
Редактировано 1 раз(а) Меня интересует сама механика процесса, как это сделать и не растерять сорбент? Для статей и заказчиков у меня сотня колонок для различных целей и каждый приходит в основном со своей колонкой и методикой. Обстоятельства позволяют так колхозить, обманывать людей в статьях и рисовать данные не приучен. Может есть идеи как можно разделить вещества: цепочка из трёх пиперазиновых спироциклов (сочленение по заряженному азоту) заместители при других атомах азота (пропил) различаются наличием галогена и числом гидроксильных групп. На амидной С16 при 100% водн фазе удерживание и разделение не достаточно (NH2, SiO2, CN- не подошли). Изобарные пики на масс не могу разделить тк примеси изомерны. На той, что треснула почти разделили 
|
||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
02.12.2013 // 13:14:11
Опыт то подобный есть, но на основании этого опыта можно сказать, что это совсем не простая задача даже при наличии некоторого запаса сорбента. И решается для разных сорбентов по-разному - в различных растворителях. Ну и, как здесь уже писали, набивается при высоком давлении. Но попробовать засыпать сухой сорбент, утрясти , досыпать, промыть большим объёмом растворителя на высокой скорости, снова открыть и досыпать сорбент в "просевший" объём можно. Но, скорее всего, получится весьма и весьма плохая набивка. Наверное стоит купить новую колонку и поставить на насосе ограничение давления. |
||
|
Ovchar Пользователь Ранг: 16 |
02.12.2013 // 15:08:02
Все понял, спасибо, пересыпать, уплотнить и после прокачки досыпать остальное. Буду пробовать. Можно наверно азотом из баллона уплотнить. |
||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
02.12.2013 // 17:14:20
Похоже, Вы ничего не поняли) Нужно не 150 атм, как в баллоне, а 600 и суспензионным способом. Иначе у Вас хрень полная получится с эффективностью 10 ТТ на м. Ничего не поделится. |
||
|
Ovchar Пользователь Ранг: 16 |
03.12.2013 // 10:14:41
Редактировано 2 раз(а) Суспензионный способ, понятно. Насос позволяющий развивать давление до 1000 атм есть, но в спецификации колонок с таким сорбентом давление ограничено 300 бар. И работать она будет в хилик не выше 100. Для нанесения суспензии под давлением нужен буферный сосуд, можно для этого исользовать например другую колонку или предколонку, если соединить их самым толстым капилляром из ПЭЭК? Кстати как такие вещества разделять (уже спрашивал): |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
