| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как проверить качество бифенила >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как проверить качество бифенила | ||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
 01.12.2005 // 11:56:06
Пользуемся для определения хлора органического в нефтях бифенилом фирмы "Софэкс-химзащита". С некоторого времени стали сомневаться в качестве, по несколько ампул на один анализ уходит. Нет ли у кого-нибудь опыта по проверке качества бифенила натрия, либо информации о качестве продукции упомянутой фирмы поставщика. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
01.12.2005 // 12:44:56
"по несколько" - это по сколько? на сколько я помню, то три-четыре ампулы в самый раз. опять же это в зависимости от того какой бифенил вы используете. FLUKa показывает себя достаточно хорошо. возможно не достаточно хорошо нафта отмывается водой и щёлочью? хотя не вколичестве бифенила тут дела в АСТМ сказано до появления окраски вот и лейте себе на здоровье. К стати, а вы титруете в ручную или с привлечением кокого либо автоматического агрегата?? с уважением, александр |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
01.12.2005 // 12:57:54
Сейчас мы оттитровали холостые пробы, на каждую идет разное количество азотнокислого серебра от 1 до 6 мл. Титруем мы вручную.С уважением. |
||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
01.12.2005 // 17:53:14
Редактировано 2 раз(а) никак вы его не проверите. единственное что это осадок, или то сколько его надо чтобы перевести в ионную форму соответствующее количество хлорида. Вообще соединение бифенил-натрий называется. Возможные причины перерасхода - мокрый нефтепродукт, определите воду по карлу-фишеру, либо оттитруйте водный экстракт соляной кислотой. |
||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
01.12.2005 // 21:49:12
Несколько ампул - это нормально. Мы использовали FLUKA. Очень важно также очень тщательно отмыть нафту - тут я с коллегой полностью согласен. |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
02.12.2005 // 6:41:56
Ну что говорить о том как отмыта нафта, если даже холостая проба показывает наличие хлора органического. Поэтому и заподозрили, что натрия бифенил "нечистый". Могут ли при синтезе бифенила натрия какие-то галогениды остаться и мешать анализу? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
02.12.2005 // 10:47:54
Редактировано 1 раз(а) Кстати, попробуйте еще проверить нейтрализующую азотную кислоту. Вы на автотитраторе титруете? Есть уверенность в "правильности" электрода? Есть ли данные по общим солям ASTM D 3230 (хотя бы какой порядок)? |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
02.12.2005 // 11:26:55
Кислота в холостом опыте и в рабочих склянках одна и та же. Мы взяли ампулу бифенила, добавили воду, кислоту и оттитровали. В качестве холостого опыта взяли воду с кислотой. Проба бифенила дала значение порядка 70 мкг/мл. Вот такие пироги... |
||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
02.12.2005 // 11:53:34
То есть при титровании воды с кислотой получился нуль, а при добавлении бифенила 70мкг/мл? Тогда, похоже, действительно бифенил контаминирован. Вот только не обязательно хлоридом... Хлориды еще могут быть в ацетоне, но я так понял в нулевом опыте Вы его исключали. |
||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
05.12.2005 // 5:53:14
Ну а скажем по стандартному раствору хлорбензола у вас что получается. В обще то, метод достаточно коварный и нужно более "капризно" подходить к чистоте реагентов для проведения анализа. Может у вас смазка на делительных воронках содержит хлор. Нужно заказывать реактивы не содержащие хлора. В основном это касется ацетона, которым идёт разбавление водной вытяжки. Возможно так же серебрянный электрод не достаточно хорошо подготовлен. А в обще, то что у вас на холостом опыте получается наличие хлора это в полне нормально. с уважением, александр зы. Я как-то тож занимался ручным титрованием хлорорганики. после этого стал апологетом автоматических титраторов. 
|
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
05.12.2005 // 6:20:59
С хлорбензолом все в общем ключе. Взяли 40 мкг/г в пересчете на хлор, а получили около 70, хотя обычно более 85% вытянуть редко удается |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
