Форумы ANCHEM.RU: ГХ Уксусной кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ Уксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

13.12.2013 // 16:09:12

А вариант присутствия в ДМСО чего-то щелочного, ионизирующего уксусную кислоту, не рассматривался? Попробовать перед анализом равновесного пара добавить к раствору нелетучей сильной (или относительно сильной) кислоты, типа серной или фосфорной, не хотели?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

13.12.2013 // 16:41:44

Novice пишет:

kump пишет:
При 40 грд она у Вас может действительно "вылетать", не взаимодействуя с фазой.
Но в воде или в "чистом" виде то не вылетает.

Почему это Вы решили, что не вылетает? ПИД воду не видит, кислота по-любому будет выходить пиком.
Какое время удерживание кислоты в чистом виде и время удерживания чистого ДМСО?

Novice
Пользователь
Ранг: 71

13.12.2013 // 17:03:42

chemist-sib пишет:
А вариант присутствия в ДМСО чего-то щелочного, ионизирующего уксусную кислоту, не рассматривался? Попробовать перед анализом равновесного пара добавить к раствору нелетучей сильной (или относительно сильной) кислоты, типа серной или фосфорной, не хотели?

Можно попробовать, хотя ДМСО - новый, из банки, сигмовский. Маловероятно, что там есть щелоч.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

13.12.2013 // 20:37:47

Novice пишет:
Маловероятно, что там есть щелоч.

щелочь, блин...

Похоже, дело в размывании пика СН3СООН. ДМСО вообще поганый растворитель для ГХ, если проба в нем, ее надо разбавлять чем-то более приемлемым для ГХ. (Если не используется HeadSpace).
Чтоб убедиться, увеличь концентрацию СН3СООН в ДМСО до тех пор, пока не начнет "прорисовываться" ее пик. И удивись его форме.
Измени методу так, чтоб избежать влияния ДМСО. Особенно, в капилляре, где сочетается множество эффектов фокусирования пробы или наоборот- дикого размывания. Попробуйте на набивной колонке делать.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

13.12.2013 // 23:30:27

Редактировано 2 раз(а)

Novice пишет:

Prolabor пишет:
И что дал split 1:100?
Ничего не дал. Нет уксуски.

А сигнал ДМСО по ширине в 10 раз уменьшился?
И не накладывается на время выхода уксусной?

Приготовьте раствор 10мг/мл в ДМСО. Это количество Вы точно должны видеть при вводе с делителем 1:100.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Novice
Пользователь
Ранг: 71

16.12.2013 // 10:50:16

Prolabor пишет:

Novice пишет:

Prolabor пишет:
И что дал split 1:100?
Ничего не дал. Нет уксуски.
А сигнал ДМСО по ширине в 10 раз уменьшился?
И не накладывается на время выхода уксусной?

Приготовьте раствор 10мг/мл в ДМСО. Это количество Вы точно должны видеть при вводе с делителем 1:100.

Не накладываются. С ДМСО все ок. Уксуски нет

Novice
Пользователь
Ранг: 71

07.02.2014 // 13:05:36

Оживляя и финализируя, для тех, кто сталкнеться с такой проблемой.
В воде, в иных растворителях уксуска выходит нормально, хвостит конечно немного,( для чего надо вату из лайнера елеминировать, чтобы соответственно не хвостила). В ДМСО же, на месте уксуски чистая базовая линия............. Однако, в ДМСО уксуска все же выходит, примерно на минуту посже, перед самим пиком растворителя. Вот такие дела. Как объяснить влияние растворителя в данном вопросе - затрудняюсь понять, очевидно ДМСО, "обволакивает" НФ и становиться дополнительным центром адсорбции, увеличивая удерживание аналита. Вот такие дела творяться в датском королевстве...

varban
VIP Member
Ранг: 8699

09.02.2014 // 11:30:37

Редактировано 1 раз(а)

Как объяснить, Серга намекнул. Попробуйте понаблюдать за началом процесса. При температуре в 40 градусов и сплит 1:10 есть шанс глазами увидеть конденсацию растворителя в начале капилляра. Я серьезно

AFG
Пользователь
Ранг: 1

10.02.2014 // 9:15:25

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Evgesha
Пользователь
Ранг: 7

02.03.2017 // 23:27:16

Добрый вечер/день/утро!
Я в ГЖХ новичок (поэтому сильно не ругацца!)
Имеется колонка CR-WAXms, 30м*0.32мм*0.5мкм, гн - азот, ПИД, ручной ввод пробы, растворенной в воде. Определяем ООР (ацетон) в фарм. субстанции. Внимание вопрос: Можно ли соваться в эту колонку с определением уксусной кислоты (задействована в производстве субстанции на начальных стадиях)? хотелось бы знать, сколько ее остается в конечном продукте.... Имеются неидентифицированные пики, помимо ацетона и внутреннего стандарта.
Подходит ли данная колонка для поставленной цели:?


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты