Форумы ANCHEM.RU: Помогите определиться с выбором детектора

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите определиться с выбором детектора >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Помогите определиться с выбором детектора

labnio
Пользователь
Ранг: 6

11.12.2013 // 16:54:53

Здравствуйте!
Имеется вещество, содержащее спиртовую группу и третичный амин, хромофорных групп нет. К жидкостному хроматографу Shimadzu в данный момент подключен УФ и рефрактометрический детектор. УФ не даёт сигнала вообще, у рефрактометра сигнал слабый. Необходимо количественное определение и анализ возможных примесей менее 1%. Предложены варианты: Электрохимический www.myantec.com/support/tutorials/electrochemical-detection и Испарительный светорассеивающий детектор www.shimadzu.eu/evaporative-light-scattering-detector
Какой, на ваш взгляд, лучше подходит для этой цели? Или возможно использование детектора другого типа?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

11.12.2013 // 17:26:13

А вы хотите делать КО и сами не знаете, что это за вещество?

labnio
Пользователь
Ранг: 6

11.12.2013 // 17:43:47

Vivafidel3 пишет:
А вы хотите делать КО и сами не знаете, что это за вещество?

Я знаю что за вещество. Вопрос в том какой из предложенных методов даст хороший отклик для КО.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

11.12.2013 // 17:47:50

Т.е. как это УФ-детектор не дает вообще никакого сигнала? А неспецифическое поглощение на самой короткой длине волны? В сочетании-то с выделением вещества отдельным пиком колонкой? Та же аттестованная база данных (2003 г.) для Милихрома А-02 имеет в качестве количественного параметра удельное поглощение при длине волны 210 нм. Чувствительность определения даже для классических "малоинформативных" в УФ-спектре веществ (типа димедрола) хорошая.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

11.12.2013 // 17:48:49

labnio пишет:
Я знаю что за вещество. Вопрос в том какой из предложенных методов даст хороший отклик для КО.

А экспериментально определить эти отклики и сравнить их - слабо?

labnio
Пользователь
Ранг: 6

11.12.2013 // 17:58:43

chemist-sib пишет:
Т.е. как это УФ-детектор не дает вообще никакого сигнала? А неспецифическое поглощение на самой короткой длине волны? В сочетании-то с выделением вещества отдельным пиком колонкой? Та же аттестованная база данных (2003 г.) для Милихрома А-02 имеет в качестве количественного параметра удельное поглощение при длине волны 210 нм. Чувствительность определения даже для классических "малоинформативных" в УФ-спектре веществ (типа димедрола) хорошая.

невозможно использовать уф спектр ниже 200нм т.к. фаза содержит более половины ацетонитрила и вещество не содержит кратных связей и ароматики(т.е. алифатическая структура). площадь пика при длине волны 210нм в 3 раза меньше чем на рефрактометре. При этом на рефрактометре отклик очень слабый.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

labnio
Пользователь
Ранг: 6

11.12.2013 // 18:02:49

chemist-sib пишет:

labnio пишет:
Я знаю что за вещество. Вопрос в том какой из предложенных методов даст хороший отклик для КО.
А экспериментально определить эти отклики и сравнить их - слабо?

экспериментально сравнить слабо так как нет этих приборов.....
вопрос в том и заключается-что из этих приборов приобрести.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

11.12.2013 // 18:18:28

Попробую повторить то же самое, но другими словами. Имелось в виду количественное определение Вашего вещества с уже имеющимися детекторами. Пусть чувствительность маленькая, но, поскольку Вы ничего не говорите - в какой матрице, и с каким определяемым минимумом пранируете иметь дело - рискну предположить, что речь идет о некоем "чистом" веществе. Так "слабо" взять такую навеску его, чтобы не заморачиваться покупкой новых не самых дешевых детекторов, и "замутить" КО на уже имеющихся? Универсальность этих детекторов - имеется, линейный диапазон их - неплохой, что же еще человеку в белом халате надобно? Или же лимитирующий фактор - малое количестве вещества?

labnio
Пользователь
Ранг: 6

11.12.2013 // 19:35:14

chemist-sib пишет:
Попробую повторить то же самое, но другими словами. Имелось в виду количественное определение Вашего вещества с уже имеющимися детекторами. Пусть чувствительность маленькая, но, поскольку Вы ничего не говорите - в какой матрице, и с каким определяемым минимумом пранируете иметь дело - рискну предположить, что речь идет о некоем "чистом" веществе. Так "слабо" взять такую навеску его, чтобы не заморачиваться покупкой новых не самых дешевых детекторов, и "замутить" КО на уже имеющихся? Универсальность этих детекторов - имеется, линейный диапазон их - неплохой, что же еще человеку в белом халате надобно? Или же лимитирующий фактор - малое количестве вещества?

Необходимо количественное содержание сухого вещества конечной стадии синтеза и содержание примесей более 0.1% мас. При концентрации 1г/л сложно отличить пик основного вещества от фона. При большей к-ции не делятся на колонке примеси, которые видны на масс-спектрометре

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

11.12.2013 // 22:28:47

Редактировано 1 раз(а)

labnio пишет:

Какой, на ваш взгляд, лучше подходит для этой цели?

Надо пробовать (и точно знать, что Вам нужно) - ЭХ будет намного чувствительнее и селективнее, ЛДСР - универсальнее. УФ и РД здесь не подойдут, никак.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты