| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перманганатная окисляемость vs. Mettler Toledo >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перманганатная окисляемость vs. Mettler Toledo |
|
reddle Пользователь Ранг: 13 |
 28.01.2014 // 10:38:54
Здравствуйте. Приобрели мы титратор Т-70 компании Mettler Toledo для проведения анализа проб воды на перманганатную окисляемость. Стаканчики для титратора объемом 85 мл, поэтому решили брать аликвоту пробы 50 мл с скоращением всех реактивов в 2 раза (2,5 мл серной кислоты, 5 мл пеманганата калия, 5 мл щавелевой кислоты соответственно). Также приобрели температурный контроллер с нагревателем, позволяющий нагревать пробу до 100 гр. С. Наша проба начинает закипать при t = 75 гр. С за 100 сек. 100 гр. С нагревательный элемент достигает минуты через 3-4. И вот уже полгода бодаемся, пытаясь запустить титротор. Образцы контроля получаем удовлетворительные, однако, результаты реальных проб неудовлетворительны. И наоборот. Недавно нашел на Вашем портале методику на определение перманганатной окисляемости, адаптированной для аликвоты пробы 50 мл: Но там очень много недочетов (опечаток), особенно п. 5 (холостой опыт). Может быть существует нормальная исправленная методика? Либо какой-то другой способ определения перманганатной окисляеомости? Или может кто сталкивался с подобной проблемой? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
reddle Пользователь Ранг: 13 |
07.02.2014 // 10:57:53
Апну темку. Насколько я понял, никто из специалистов не пытался запустить этот метод на титраторе от Меттлер Толедо? Про методику на сайте, к сожалению, тоже ничего не написали=( Может кто знает: при уменьшении аликвоты пробы требование к расходу титранта на холостую должен уменьшиться (при 100 мл аликвоты пробы максимально допустимый расход титранта 0,5 мл, при 50 мл акликвоты максимальный расход титранта - ?, при 25 мл аликвоты максимальный расход титранта - ?)? По логике вещей должен бы. Но опять же ссылаюсь на методику, представленную на сайте: там не уменьшен максимальный объем. |
|
anton_84 Пользователь Ранг: 20 |
10.02.2014 // 12:39:33
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток. С таким прибором дело не имели, к сожалению. Пользуемся Лурье Ю.Ю. Да, максимальный объем пробы для определения 100 мл, но там и объем титранта не должен на холостую быть превышен 0,2 мл)). У нас такого не - выходит минимум 0,7 мл. Ну а на счет объема пробы для определения холостой, то увы и ах, ничего не сказано. Методику четко видать никто не отрабатывал, есть МВВ 081/12-0016-01, но достать не получилось. Сегодня посмотрю еще исо 8467 может там что есть. Отпишусь, поскольку для самих проблема с этим анализом(. |
|
reddle Пользователь Ранг: 13 |
10.02.2014 // 13:51:24
0,2 мл по методике, а 0,7 в реальности? Образцы контроля получаютя? Мы пользуемся методикой: ПНД Ф14.1:2:4.154-99 Пытаемся достичь сходимости методов ручным титрованием и на титраторе. К сожалению на титраторе у нас эл.химический метод получается, т.к. зависимость потенциала от добавляемого титранта, а эл. хим. метода в РФ не встречал. Вы имеете ввиду ИСО на английском языке или белорусскую? ИСО на англ. языке я так и не смог найти. В Белорусской на титрование холостой пробы должно пойти не более 0,1 мл титранта. |
|
anton_84 Пользователь Ранг: 20 |
10.02.2014 // 21:00:07
У нас меньше 0,6-0,7 мл, на холостой опыт, не получается(. Пробы воды все отрабатываются хорошо. Смущает высокое значение холостой. Фиксаналы все 2012 года. Возможно не выдерживаем время с точностью до секунд как сказанов в ИСО. Но в Лурье или в другой методике про это ни слова - 10 минут кипятить и всё. Ксати а сколько у вас холостая получается? Пообещали методику МВВ 081/12-0016-0 достать, может там что-то сказано. Отпишусь как будет. |
|
reddle Пользователь Ранг: 13 |
12.02.2014 // 14:21:00
Ручным методом (сами ставим на плитку и титруем) на холостую пробу уходит 0,1-0,4 мл титранта. Условия методики соблюдаются: в течение 5 минут проба закипает. После закипания накрываем колбу воронкой и засекаем 10 мин. Вы колбы окисляли перед первым использованием? После проведением анализа колбы моете? Буду очень благодарен, если поделитесь методикой=) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
