| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эктракция ацетонитрилом (выбор рН) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Эктракция ацетонитрилом (выбор рН) | ||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 28.01.2014 // 21:21:12
Доброго времени суток! вопрос имею наверное немного глупый, но все равно хочу спросить. Вот допустим экстрагируем вещество слабоосновной природы из воды, экстрагируем его ацетонитрилом (с последующим высаливанием разумеется). какую среду при этом надо создавать щелочную или кислую? Вот здесь вроде как получается что кислая среда должна быть также во всех (ну что я успел прочитать) методиках имени Quechers, которые используют экстракцию а-нитрилом также применяется рН 5-5.5...даже если речь идет о веществах со слабосновными св-вами. но в то же время если скажем экстрагировать допустим хлороформом, то оно конечно делается в щелочной среде... Может быть выбор рН в случае с ацетонитрилом это просто компромис, чтобы было меньше грязи, пожертвовать степенью извлечения. А может быть ацетонитрил может успешно сольватировать протонированные основания (даже успешнее чем вода?!) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Клим Леонов Пользователь Ранг: 21 |
29.01.2014 // 9:02:12
По логике вещей, вещества основного характера надо экстрагировать из щелочной среды конечно же! А Вы проверьте, проэкстрагируйте ацетонитрилом при рН 8-9 и при 5-5,5 и сравните степень экстракции. Мы, например, экстрагируем хлороформом вещество нейтрального характера при рН 8-9 ("хлороформ экстрагирует лучше в щелочной среде" - литературные данные), сравнивали степень экстракции при других значениях рН и остановились на 8-9. Необходимо конечно же учитывать растворимость вещества, наше вещество легко растворимо в хлороформе, поэтому он и используется как экстрагент. |
||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
29.01.2014 // 9:02:19
Если экстракция соединения со слабоосновными свойствами из воды по общей логике нужно подщелачивать, что должно повысить степень экстрагирования в органическую фазу. В случае работы с биологическими объектами (приведенная статья подсказывает мне, что интересуют именно они) подщелачивание зачастую приводит к переходу в экстракт массы сопутствующих компонентов и загрязнению пробы со всеми вытекающими последствиями для оборудования и аналитика. Плюс при добавлении щелочи происходит омыление и вспенивание, с пробой не удобно работать, падает воспроизводимость. Подкисление способствует более эффективному осаждению белков, и экстракты как правило чище. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.01.2014 // 10:02:40
то есть иными словами выбор рН в сторону слабокислых значений - всё же компромисс между загрязнением и степенью извлечения. а все таки не может быть такого например что ацетонитрил одинаково хорошо сольватирует как нейтральные вещества так и их протонированные формы. с хлороформом и прочей малополярщиной там ясно, там никак стабилизироваться катион не может, а тут такая возможность все же есть... |
||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
29.01.2014 // 12:44:05
В общем и целом да компромисс, - чем-то приходится жертвовать. Возможно есть и этому место. Но если говорим о системе вода-ацетонитрил, то они смешиваются друг с другом в любом соотношении, и в результате имеем водно-ацетонитрильную смесь. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.01.2014 // 15:20:07
ну смешиваются они до той поры пока сольки не добавить, да ионной силы побольше...потом идет расслоение. похоже что все же как-то умудряются сольватироваться основания в а-нитриле. при рН 2, чуть менее 50% степень извлечения. в традиционную неполярщину они едва бы так пошли. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.01.2014 // 3:50:41
Редактировано 1 раз(а) Ацетонитрил, так же как и этанол, ацетон - типичный амфифил, более-менее одинаково сочетающий свойства гидрофильных и липофильных растворителей. Поэтому мысль о том, что в него пойдут и свободные слабые основания, и они же, но ионизованные - кажется мне вполне здравой. Работы Карташова и его школы (судебники должны впомнить) по ацетону как универсальному "извлекателю" (ацетонитрил тогда его не привлек по причине дороговизны и бОльшей токсичности) это хорошо показывали. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.01.2014 // 6:45:49
Как интересно вы все в одну кучку свалили- и MeCN, и ацетон и даже этанол.... |
||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
30.01.2014 // 11:25:43
Стало интересно, а какая степень извлечения того же самого, если экстракция при рН скажем 10? |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.01.2014 // 15:43:29
Редактировано 1 раз(а) Или я чего-то не догоняю, или Вы... А почему бы их "не свалить" "туда"? С большинством органики (растворителей) - смешиваются, с водой - тоже, полярность - средняя. Чего еще требуется для использования термина "амфифильный растворитель" применительно к этой группе веществ? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
30.01.2014 // 19:02:16
Alex_K, Вы имеете ввиду сделать эксперимент с этим веществом при тех же условиях при щелочных рН? я думаю тоже пойдет, примерно так же. вот что может быть еще интересно. попробовал экстрагировать смесью ацетонитрил-хлороформ, (1:3), при тех же условиях. вообще вещество не перешло в органику. хотя для двух остальных веществ (слабая гидрофобная кислота и липофильное соединение) степени экстракции не изменились... однако наверное если экстрагировать из щелочной среды, то вещество кислой природы точно потеряется. оно в форме карбоксилата не сможет успешно сольватироваться в а-нитриле....я так думаю... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
