Форумы ANCHEM.RU: Определение металлов в морской воде на ИСП-ОЭС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение металлов в морской воде на ИСП-ОЭС >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

01.02.2014 // 17:11:19

Методику выслал.
Да, у меня есть несколько практических вопросов по ИСП.
1. Необходимое количество раствора для определения, допустим, десятка элементов в двух повторностях. В методике почему-то это не указано.
2. Чистота требуемого аргона, достаточно ли будет 99,993% или все-таки 99,998% принципиально?
3. Срок службы горелок? Продажники Термо говорили, что при анализе вод (о морских речи не шло, но сточные упоминались), горелки служат год и более.
4. Какие реально концентрации, к примеру, меди, свинца, железа, марганца, кобальта можно посмотреть на ИСП с/без ультразвукового распылителя и с погрешностью 5-10% в сколько-нибудь сложной матрице (речная вода, какие-нибудь экстракты)?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

01.02.2014 // 17:41:02

1. ИСП определяет элементы параллельно. Т. е что 10, что 35 одно время и количество раствора. Количество раствора зависит от длины капилляров, т.е. времени их промывки. На обычном режиме достаточно и 5 мл. На ультразвуке с перистальтическим насосом 10 мл. Если присоединить автосемплер еще больше. Я делал и 2 мл в 2 повторности, мало было пробы(не вода).
2.Аргон берем спецотбор 99,999. Раньше брали хуже разницы не заметил. Знаю работают и на более плохом. Все зависит от производителя аргона и примесей в нем.
3.Горелки выходят из строя (сплавляется кончик подачи образца) не только из за проб, но и важно количество поджигов плазмы, время работы. Хотя по моим наблюдениям при анализе обычной воды служат дольше, т.е. год могут. Но все определяется в каждом конкретном случае.

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

01.02.2014 // 17:47:26

Так. А что с концентрациями? Опять-таки ссылаясь на Термо, заявляли 0,5мкг/л для кобальта в воде.

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

01.02.2014 // 17:52:34

4. Самый сложный вопрос. Я работаю в пищевой лаборатории. Делаем воду и продукты питания. Также делал воду поверхностных водоемов в достаточном количестве. Еще волосы. Очень многое зависит от матрицы. Вода отлично, продукты после микроволнового разложения хорошо, а вот жирные продукты уже не очень. Интересующую вас морскую воду делал немного, сложно сказать но в любом случае хуже чем обычная. Как раз для понижения пределов определения взяли ультразвук, по ряду элементов стало гораздо лучше. Но ультразвук вещь не дешевая, и для ваших задач плохо подходит - совсем не любит конц. растворы. Осадок выпадает на нагреваемой части. Более конкретные данные подобью в таблицу, вышлю на почту.

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

01.02.2014 // 17:59:55

ПО кобальту согласен. На обычном режиме расчетный 0,5 мкг/л, на ультразвуке 0,2 мкг/л. НО ЭТО расчет по калибровочным стандартам с минимумом фона. В реальном образце будет хуже, но все зависит от состава. Я работаю на ИСП Schimadzu по Термо не скажу.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Tokashi
Пользователь
Ранг: 355

03.02.2014 // 12:55:46

Почему ИСП-ОЭС - индуктивно связанная плазма оптико-эмиссионный спектрометр? Вроде как подобные приборы обычно именуют АЭС-ИСП - атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой. Это один и тот же тип прибора или есть разница?

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

03.02.2014 // 15:32:44

Насколько я встречал, именуют и так, и так. Даже как-то читал объяснение Agilent/Varian, что ИСП-ОЭС будет несколько корректнее, чем ИСП-АЭС (ну, или АЭС-ИСП))). В общем, это к делу не относится, главное, что понятно, что не ИСП-МС.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

03.02.2014 // 17:12:08

fatuha пишет:
1. ИСП определяет элементы параллельно.

Так категорично не стоит. Есть и сканарующие модели.

Tokashi
Пользователь
Ранг: 355

04.02.2014 // 0:14:13

Присоединюсь, наш приборчик, к сожалению, умеет определять элементы только последовательно

Veranika
Пользователь
Ранг: 2

06.02.2014 // 18:31:04

Редактировано 1 раз(а)

Работаю на ИСП (правда -МС) и атомнике. Про атомник: матрица также сильно влияет на качество испытаний (аналит улетучивается вместе с хлоридами и т.п.), придется экспериментально подбирать модификаторы, их концентрации; ну и программы нагрева печи тоже, скорее всего, экспериментально под Ваши пробы.
Про ИСП: высокое содержание щелочных металлов влияет на температуру плазмы, горелки не портятся. если инжекторы отдельные, для правильности необходимо будет работать по добавкам. Была на предприятии, они делают анализ рассолов с серьезным содержанием солей Na (~200-250 г/л) на ИСП-ОЭС на примеси, вполне довольны прибором


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты