| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение содержания крахмала в зерновых >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение содержания крахмала в зерновых | |||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
 05.02.2014 // 16:30:34
всем доброго времени суток! подскажите пожалуйста, нужно определять содержание крахмала (читай поставить на поток) в зерновых. порылся в нашей нормативной документации - она говорит, что нужно определять с помощью поляриметра. а его (поляриметр) приобретать - дорогое удовольствие, т.к. возможно анализ в дальнейшем не понадобится. нашел в ГОСТ 7194-81 определение крахмала фотоэлектроколориметрическим методом, правда он распространяется только на картофель. может у кого есть методики ИСО или где-то в старых книгах описано, поделитесь пожалуйста |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
05.02.2014 // 22:58:10
А Вам метода стандартная нужна? |
|||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
06.02.2014 // 10:36:54
методика может быть любой, возможно даже из какой-нибудь книги или старого забытого ГОСТа. нужно определить крахмал для себя (для собственных нужд компании). поэтому если методика не ГОСТовская, то ничего страшного |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
07.02.2014 // 9:44:20
У Вас есть лаборатория? ФЭК, весы? |
|||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
07.02.2014 // 12:36:51
все есть. у нас нормальная производственная лаборатория, относительно новая - всего 5 лет. весы, спектрофотометр, термостаты даже фурье-спектрофотометр есть. а вот поляриметра нету, а быстро купить не получится, да и цены кусаются. вот и приходится пока думать как определить крахмал без поляриметра |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
07.02.2014 // 20:39:55
Пробоподготовку сделайте по ГОСТ 10845-98. (Если у Вас зерно пророщенное, то предварительно нужно зкстрагировать растворимые сахара водой 1час при комн т-ре, отфильтровать, промыть осадок на фильтре 3-5 раз по 20 мл воды и гидролизу подвергать то, что осталось на фильтре.) Поляриметрический метод мало того, что требует дорогостояшего оборудования, но и довольно муторный - без сноровки не получится. Содержание глюкозы можно определить по ГОСТ 5903-89 Рекомендую п.6.2 бихроматный метод. Только для калибровки возьмите не сахарозу как по госту, а глюкозу. Постройте график опт плотность/конц. глюкозы (г/л) Колориметрируете гидролизат, определяете массу глюкозы, получившейся при гидролизе крахмала в вашей навеске. Пресчёт с глюкозы на крахмал mкрахм = 0,9m глюк При постороении калибровочного графика учтите, что глюкоза может быть с кристаллизационной водой. Когда-то давно так делали, получалось хорошо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
10.02.2014 // 10:49:17
спасибо за ссылки. будем пробовать. чтобы весь крахмал перевести в глюкозу нужно предварительно провести гидролиз в солянке или раствор бихромата в серной кислоте и крахмал разложит тоже? или я что-то не понимаю? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
10.02.2014 // 13:58:39
Редактировано 2 раз(а) Гидролиз предварительно, выполняете пункты 4.1 и 4.2 ГОСТ 10845-98. И вместо солянки возьмите серную кислоту примерно такой же концентрации 0,3 - 0,5н, чтобы потом не было побочной реакции бихромата с соляной кислотой. Коцентрация кислоты тут не имеет принципиального значения, то что в госте указана конц. 1,124% - это из разряда гостовских хохм  Полноту гидролиза можете проверить, отобрав каплю раствора (предварительно встряхнув) в фарфоровую чашку и капнув раствора йода. Желательно предварительно подобрать условия и определить время полного гидролиза, контролируя его полноту йодной пробой, а затем уже приступать к определению в образцах. Первую мутную порцию при фильтровании также отбрасываете. Окислению бихроматом подвергаете прозрачный отфильтрованный после осаждения белков гидролизат. Суть метода заключается в полном гидролизе крахмала, определения концентрации глюкозы в гидролизате, и по конц. глюкозы определения количества крахмала. Только "законно" по ГОСТ 10845-98 конц. глюкозы определяется поляриметрически, Вы же за неимением прибора, будете определять её колориметрически. |
|||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
11.02.2014 // 17:08:31
Редактировано 1 раз(а) Вроде все понятно, но я все-равно напишу ход своих мыслей, а Вы меня поправте. По ГОСТ 10845-98 проводим гидролиз: 1. Гидролиз навески в 1,124%-ой солянке (0,3-0,6н серной). 2. Осаждение белков сернокислым цинком и железистосинеродистым калием. 3. Объем раствора довести до метки водой, фильтруем через бумажный фильтр на воронке. По ГОСТ 5903-89 определяем содержание сахарозы 4. В мерную колбу на 100 мл добавляем: сернокислый р-р бихромата калия, фильтрат гидролизного раствора, доводим до метки дист. водой. замеряем оптическую плотность. 5. По калибровочному графику на сахарозу и формуле определяем долю сахара (выраженную в сахарозе) Теперь вопросы: 1. На сколько справедливо (достоверно) будет перенос данной методики на крахмал (глюкозу)? 2. Почему коэффициент перевода глюкозы на крахмал равен 0,9 ( М(С6Н10О5)/М(С6Н12О6) )? Нашел еще одну методику по ГОСТ 29177-91 - Методы определения деструкции крахмала. Количество глюкозы определяется методом титрования. А что если просто взять фильтрат, полученный по ГОСТ 10845-98 и оттитровать по методе, указанной в ГОСТ 29177-91? и еще вопросец (на засыпку ) не сталкивались с понятием "желатинизация/клейстеризация"? нет, случайно, методики определения степени желатинизации/клейстеризации крахмала? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
12.02.2014 // 9:33:51
Редактировано 2 раз(а) П.1 Замена соляной кислоты на серную - принципиальный момент. Соляная может давать завышенный результат. П.4 Вы определяете конц глюкозы в колориметрируемом растворе, затем, зная объём добавленного гидролизата, в исходном гидролизате, затем, зная объём исходного гидролизата, определяете массу глюкозы, образовавшейся при гидролизе крахмала из взятой навески. П.5 Я уже писал выше, что для построения калибровочного графика возьмите ГЛЮКОЗУ, а не сахарозу. С постороения графика я Вам и советую начать. Ещё раз обратите внимание на наличие кристаллизационной воды в глюкозе. Вопрос 1 При окислении глюкозы ли, сахарозы ли, или других сахаров, образуется эквивалентное количество ионов Сr3+, которые и измеряются колориметрически. Я писал также ранее, что метод испытан на практике. Бихромат сильный окислитель и как сахарозу, так и тем более глюкозу и мальтозу окислит полностью до СО2 и Н2О Вопрос 2 Все гидролитические методы определения крахмала основаны на пересчете количества глюкозы в крахмал. Коэфф. 0,9 взят из литературы. Но Вы, дабы убедиться в его справедливости можете записать уравнение синтеза или гидролиза крахмала и рассчитать сколько крахмала получится из определённой навески глюкозы. Определять глюкозу Вы можете любым удобным для Вас с пособом. В том же ГОСТ 5903 их несколько. Бихроматный метод я рекомендовал потому, что он прост, надёжен, даёт хорошую воспроизводимость, требует минимума приготовленных растворов и подходит для массового анализа т.к. калибровочный график как правило стабилен. Построив его а Exel, выведете формулу зависимости D от С и формулу пересчёта на конечный результат (содержание крахмала) затем остаётся только подставлять полученные значения D и всё. При определении с использованием реактива Фелинга, Вы должны будете нейтрализовывать кислоту в гидролизате. И вообще ИМХО он более трудоёмкий и требует больше реактивов. По последнему вопросу. С таким плотно не сталкивался. Если что-то попадётся, напишу. |
|||||
|
r.bor Пользователь Ранг: 20 |
12.02.2014 // 10:38:52
Редактировано 4 раз(а) Спасибо большое за метод опробованный на практике. и отдельное спасибо за такое доступное разъяснение. П.1 Замена соляной кислоты на серную - принципиальный момент. Соляная может давать завышенный результат. - Принято во внимание П.4 Вы определяете конц глюкозы в колориметрируемом растворе, затем, зная объём добавленного гидролизата, в исходном гидролизате, затем, зная объём исходного гидролизата, определяете массу глюкозы, образовавшейся при гидролизе крахмала из взятой навески. - Понял (просто решил уточнить) П.5 Я уже писал выше, что для построения калибровочного графика возьмите ГЛЮКОЗУ, а не сахарозу. С постороения графика я Вам и советую начать. Ещё раз обратите внимание на наличие кристаллизационной воды в глюкозе. - Понял (просто решил уточнить) Вопрос 1 При окислении глюкозы ли, сахарозы ли, или других сахаров, образуется эквивалентное количество ионов Сr3+, которые и измеряются колориметрически. Я писал также ранее, что метод испытан на практике. Бихромат сильный окислитель и как сахарозу, так и тем более глюкозу и мальтозу окислит полностью до СО2 и Н2О. - Понял (просто решил уточнить) Вопрос 2 Все гидролитические методы определения крахмала основаны на пересчете количества глюкозы в крахмал. Коэфф. 0,9 взят из литературы. Но Вы, дабы убедиться в его справедливости можете записать уравнение синтеза или гидролиза крахмала и рассчитать сколько крахмала получится из определённой навески глюкозы. - Принял ( М(С6Н10О5)/М(С6Н12О6) как раз дает 0,9) Определять глюкозу Вы можете любым удобным для Вас с пособом. В том же ГОСТ 5903 их несколько. Бихроматный метод я рекомендовал потому, что он прост, надёжен, даёт хорошую воспроизводимость, требует минимума приготовленных растворов и подходит для массового анализа т.к. калибровочный график как правило стабилен. Построив его а Exel, выведете формулу зависимости D от С и формулу пересчёта на конечный результат (содержание крахмала) затем остаётся только подставлять полученные значения D и всё. - Спасибо за рекомендации. Попробуем еще феррицианидный метод (все равно на него все реактивы есть) По поводу реактивов Фелинга и глюкоамилазы. Стоит задача определить общий крахмал (как мы уже выяснили будем определять на спектрофотометре), а также степень деструкции крахмала (после экструдирования или прочей гидротермической обработки). так вот для деструкции крахмала как раз и нужен ГОСТ 29177-91. основная масса реактивов есть, цена вопроса для остальных реактивов (за исключением глюкоамилазы) - порядка 100 грн/800 руб |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
