Форумы ANCHEM.RU: Анализ воды на медь, МГА-916

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ воды на медь, МГА-916 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ воды на медь, МГА-916

Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5

10.03.2014 // 15:00:12

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, мы проводили межлабораторные испытания образца воды на содержание меди. У себя в лаборатории анализ мы делали на МГА-915 по методике ПНД Ф 14.1:2.253-09. В другой лаборатории делали по методике ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 на приборе с пламенной атомизацией.
У нас получилась концентрация меди 0,03 мг/дм3, у них - 0,12 мг/дм3.
Первым делом я решил что мы ошиблись с пробоподготовкой, отвез наш раствор к ним в лабораторию, получились все те же 0,12 мг/дм3. Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.

Может кто сталкивался с подобным? в чем тут может быть дело?
Я переживаю из-за того что все растворы у нас приготовлены на дистилированной воде, а не на диионизате, но вряд ли из-за этого может быть занижение, тем более в 4 раза.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

10.03.2014 // 23:02:56

Gwinbleidd пишет:
Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.

Какие концентрации меди были в градуировочных растворах и во сколько раз разбавляли анализируемую воду?

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

11.03.2014 // 11:22:47

Что в анализируемой пробе кроме меди? Хорошо бы посмотреть картинку элементоопределения пробы. Пробовали ли взять пополам стандарт и пробу. так что бы попасть в середину градуировки? Какой диапазон линейности? Сколько капали анализируемой пробы(масса меди).
Довольно сильная депрессия сигнала меди наблюдается при наличии хлоридов , вплоть до полного подавления

Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5

11.03.2014 // 11:30:33

НикНик пишет:

Gwinbleidd пишет:
Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.

Какие концентрации меди были в градуировочных растворах и во сколько раз разбавляли анализируемую воду?

Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.
Они анализировали и ГСО и пробу воды без разбавления. На сколько я понял для градуировки прибора они используют ГСО 1 и 2 мг/дм3.

Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5

11.03.2014 // 11:36:10

АнатолийАИ пишет:
Что в анализируемой пробе кроме меди? Хорошо бы посмотреть картинку элементоопределения пробы. Пробовали ли взять пополам стандарт и пробу. так что бы попасть в середину градуировки? Какой диапазон линейности? Сколько капали анализируемой пробы(масса меди).
Довольно сильная депрессия сигнала меди наблюдается при наличии хлоридов , вплоть до полного подавления

К сожалению, состав пробы неизвестен. Анализировали ее только на нефтепродукты на флюорате, но там достаточно низкие значения.

Стандарт и пробу по полам не пробовал. А что это может дать?
Градуировка согласно ПНД Ф 14.1:2.253-09: 0 - 400 пг меди, в кювету вводил 10 мкл образца.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

11.03.2014 // 13:41:30

Gwinbleidd пишет:

Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.

И получили результат 30 мкг/л, т.е. сигнал от пробы был значительно выше сигнала градуировочного образца. Кто ж так делает, мало того что градуировка по одной точке, так еще и проба вылазит бог знает куда за пределы градуировки. Такие ваши результаты обсуждать нельзя, все надо переделывать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5

11.03.2014 // 14:11:59

НикНик пишет:

Gwinbleidd пишет:

Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.

И получили результат 30 мкг/л, т.е. сигнал от пробы был значительно выше сигнала градуировочного образца. Кто ж так делает, мало того что градуировка по одной точке, так еще и проба вылазит бог знает куда за пределы градуировки. Такие ваши результаты обсуждать нельзя, все надо переделывать.

Уважаемый, НикНик, градуировка делалась в точном соответствии с используемой нормативной документацией (ПНД Ф 14.1:2.253-09, разработчик Люмекс). Градуровка прибора производиться по одному образцу ГСО, добавлением разных объемов с массой меди в кювете в диапазоне 0 - 400 пг. 10 мкл раствора образца с концентрацией 30 мкг/дм3 это 300 пг меди, т.е. в пределах градуировки.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

11.03.2014 // 15:34:46

Нет что-то тут не так. Это громадные концентрации для электротермического метода. Если я в свой прибор введу 10 мкл раствора с концентрацией меди 30 мкг/л то получу значение оптической плотности порядка 1. На таких значениях оптической плотности измерения не проводят.

Приведите тогда, пожалуйста, температурную программу, при которой проводились измерения.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

11.03.2014 // 16:53:50

Редактировано 1 раз(а)

НикНик пишет:
Нет что-то тут не так. Это громадные концентрации для электротермического метода. Если я в свой прибор введу 10 мкл раствора с концентрацией меди 30 мкг/л то получу значение оптической плотности порядка 1. На таких значениях оптической плотности измерения не проводят.

Приведите тогда, пожалуйста, температурную программу, при которой проводились измерения.

Уважаемый Ник-Ник, не сбивайте человека с толку. Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема. Другое дело 1200 пкг, здесь мы можем попасть в область загиба градуировки вниз. Тогда мы будем иметь как бы 300 в то время как капаем гораздо больше.
Собственно почему я и просил картинку, вид сигналов несколько различается.
Я бы настоятельно рекомендовал разбавить "задачку" раз в пять и померить
З.Ы. укажите пожалуйста номер прибора

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

11.03.2014 // 17:01:49

АнатолийАИ пишет:

Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема.

Тогда мне уже интересно, каким образом это не проблема. Как тогда меряют 10 пкг, заявленные как начало диапазона в методике?

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

11.03.2014 // 18:46:12

Редактировано 1 раз(а)

НикНик пишет:

АнатолийАИ пишет:

Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема.
Тогда мне уже интересно, каким образом это не проблема. Как тогда меряют 10 пкг, заявленные как начало диапазона в методике?

по методике используют раствор 10 мкг/дм3......начинают градуировку с 10 мкл раствора -соответственно 100пкг.....1 мкл как-то не принято вводить
С утра посмотрел у себя градуировка линейная до 800 пкг


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты