| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оформление анализов в рабочих журналах >>>
|
 |
| Автор | Тема: Оформление анализов в рабочих журналах | |||||
|
ЕленаМуся Пользователь Ранг: 29 |
 15.04.2014 // 22:52:05
Здравствуйте. Подскажите пожалуйста, в большинстве методик, которые мы используем, требуется проводить параллельные анализы по каждой пробе и высчитывать среднее арифметическое. С ними все понятно, делаем параллельные определения и рассчитываем повторяемость. Но есть такие методики (например ПНД Ф на СПАВ), в которых не написано этой фразы, и не дан предел повторяемости, а только показатель (СКО) повторяемости. Но далее идет фраза, что при выдаче результата указывается количество параллельных определений. Как в таком случае поступить? Сделать параллельные определения, но не рассчитывать повторяемость? Отдельный вопрос также с методикой на нефтепродукты. Там вообще речь не идет о параллельных определениях, но дано СКО повторяемости. Как я понимаю, там мы не должны вообще делать параллельных определений для каждой пробы, а только периодический внутрилабораторный контроль повторяемости? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
13.10.2024 // 9:26:33
Добрый день, коллеги. Тоже интересует такие вопросы: 1. Если в МИ ничего не сказано по параллельным определениям, то берем 2 навески результатом считаем среднее значение? 2. Если в методике на РД 52.18.289-22 сказано, что для контроля повторяемости проводим параллельные определения в ОДНОМ образце, то достаточно в серии проб проверять повторяемость именно в одном образце? Все остальные образцы можно сделать в 1 "параллели"? |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
14.10.2024 // 4:24:49
Хорошая новость - ответы на ваши вопросы должны быть либо в Инструкции по ВЛК либо в РК. Плохая новость (при отсутствии указанных НД) ваши методики "нестандартные", при желании можно бороться с этим сообразно 17025 и иже с ним. Ну а если вы еще и аккредитованны, то бороться придется вне зависимости от вашего желания и что там написано в РД. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
28.10.2024 // 10:34:48
Редактировано 1 раз(а) Можно пойти следующим путем, - применить п.5.2.1.5 РМГ 61-2010, специально предусмотренным для этих случаев, и рассчитать предел повторяемости (показатель повторяемости) r(n,m) при заданном числе параллельных определений n. Если методикой не предусмотрено проведение параллельных определений, то следует воспользоваться п.5.2.2.3 (примечание) РМГ 61-2010. |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
28.10.2024 // 14:33:35
Уточните, пожалуйста, что значит бороться? Доказывать, что мы можем делать повторяемость только в одной пробе из серии? |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
29.10.2024 // 6:59:40
Уточните, пожалуйста, что значит бороться? Доказывать, что мы можем делать повторяемость только в одной пробе из серии? Не что значит, а скорее с кем. Если как вы пишите, что кому-то нужно "доказывать", то "с кем" уже существует. Формально у вас нестандартная методика, НЯП вы хотите придать ей атрибуты стандартной. Как (через валидацию, аттестацию итп) и в каких масштабах (через МСИ, ХАССП итп )- решать вам. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
29.10.2024 // 10:30:26
Не что значит, а скорее с кем. Если как вы пишите, что кому-то нужно "доказывать", то "с кем" уже существует. Формально у вас нестандартная методика, НЯП вы хотите придать ей атрибуты стандартной. Как (через валидацию, аттестацию итп) и в каких масштабах (через МСИ, ХАССП итп )- решать вам. Так этот РД находится в реестре Аршина, почему от тогда нестандартный? И если мы действуем по букве НД, это ли не доказательство, что мы правы? |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
31.10.2024 // 4:09:18
Повторюсь все зависит от конкретной МИ и конкретно кому вы хотите доказать свою правоту. Про нестандартные МИ вот здесь например https:// (извиняюсь за ссылку на небогоугодный ресурс) |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
03.11.2024 // 21:16:12
Редактировано 2 раз(а) Как я понимаю, вы задали просто уточняющие вопросы по методике. Бывает, что важную информацию разработчики пишут неотчетливо и надо очень внимательно читать весь НД. Я посмотрела вашу методику, т.е РД 52.18.289-22 МАССОВАЯ ДОЛЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВ И ГРУНТОВ. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Это обычная методика мониторинга загрязнений Росгидромета для объектов, в которых обычно проводят массовый анализ, относительная погрешность, как обычно в таких случаях, плюс-минус вагон, т.е. 30-40 относительных %. Это указано в РД 289 в Таблице 2. Естетственно, что в таких случаях пренебрегают погрешностью подготовки пробы, взятия вытяжки, неоднородностью пробы и готовят ОДНУ аналитическую пробу. Аналогично и геологические пробы при картировании анализируют не в дубликате аналитических проб, а готовят одну пробу и измерения проводят из одной колбы. Единственное, что требует ваша методика, это провести два измерения на приборе из одной колбы и сравнить с критерием, НО НЕ ПОВТОРЯЕМОСТИ, а по п.11.1. Формула №2 в п.11.1 по сути предлагает сравнить относительное расхождение между двумя измерениями одной колбы относительного среднего, в%, с К𝑐 – нормативом контроля выходных сигналов, %; для режима пламенной атомизации К𝑐=7, для режима электротермической атомизации К𝑐=10. Единственное место, где в РД указано, что нет параллельных измерений – п. 13 Оформление результатов измерений 13.1 За результат измерений принимают результат единичного определения. Все предельно ясно. Поэтому ваш вопрос: «Если в МИ ничего не сказано по параллельным определениям, то берем 2 навески результатом считаем среднее значение?» - показывает, что вы не дочитали до п.13 или уже были в таком недоумении, что привычная схема с параллельными определениями отсутствует явно, что не осознали этого факта. Ответ – нет, делаем по методике, в силу специфики аналитичсекой работы как мониторинг, т.к. это обычная в таких случаях практика и не сомневаемся. 2 вопрос.Не требует комментариев. Однозначно «ДА!». И это тоже обычная практика для случая анализа без дубликатов, когда повторяемость как надежный показатель качества работы, следует периодически проверять. Уверена, что при таких гуманных значениях, это не составит труда 3. Что касается дополнительных вопросов, возникших у вас по причине того, что участники дискуссии просто не стали читать вашу РД-шку, но при этом написали всякого, что у вас вызвало просто оторопь:
То это просто местный фольклор. Тут многие боятся страшнах слонопотамов из Росаккредитации и постоянно ими пугают все население форума. Местные форумчане так напуганы самими пугающими, что обычно тихо сидят и не выступают. А вы читайте текст методики не один раз. Поверьте, я могу и в 5 раз прочтения найти что-то новое в методике, которой давно пользуюсь. Таков литературный слог наших разработчиков, четкости маловато. |
|||||
|
bummer1 Пользователь Ранг: 29 |
04.11.2024 // 13:57:33
Еленарук, спасибо за развернутый ответ! 1. Но все таки повторяемость делается в одной пробе в двух "параллелях". Расчет Кс=7 это для так называемых реплик. Прибор с одной (каждой) пробы делает 2 замера-реплики, они должны удовлетворять условию К меньше 7%. А для повторяемости мы из одной пробы в серии должны сделать 2 параллельных пробы и "посмотреть" повторяемость. Потом "смотрим" еще и образец для контроля, если он есть, если нет- то добавку. Спасибо за то что подсказываете! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
