| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Постоянный сдвиг пика у Кристалла >>>
|
 |
| Автор | Тема: Постоянный сдвиг пика у Кристалла |
|
nautilus Пользователь Ранг: 31 |
 06.05.2014 // 10:08:14
Добрый день! Имеем в лаборатории Кристалл 5000.2, определяем фенол по методике ПНДФ.....177. Колонка насадочная, ЭЗД. Работаем по этой методике уже около 3-х лет. Если следовать прописи методики, то время выхода фенола д.б. 4 минуты. На нашем же приборе время выхода фенола постоянно увеличивается. Когда начинали работать, 3 года назад, было 10 минут, потом 12, 15, 17, 23, 40. Смена колонок, газа и т.д. не помогает. Увеличение скорости газа незначительно сокращает время выхода. Может кто-то сталкивался с чем-то подобным. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
06.05.2014 // 10:16:17
Проверьте реальную температуру колонки, ну и конечно утечка - между РРГ и колонкой. Чудес не бывает. |
|
nautilus Пользователь Ранг: 31 |
06.05.2014 // 10:19:23
как проверить реальную температуру? |
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
06.05.2014 // 10:43:09
Температуру в термостате надо мультиметром с выносным датчиком проверять. Но вряд ли причина в температуре - датчики температуры либо работают, либо нет. Надо проверить герметичность и работу РРГ. Проще всего на вход в испаритель подключить другой РРГ (с соседнего канала) и посмотреть как изменится время удерживания компонента. А герметичность - снять колонку, заглушить выход испарителя заглушкой из ЗИПа, убедиться, что расход от РРГ, подключенного к данному испарителю будет стремиться к нулю. Колонку потом поставить обратно, проконтролировать внешне состояние уплотнительных элементов (у вас наверное колонка стеклянная, а втулки соответственно резиновые, на них не должно быть трещин). |
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
07.05.2014 // 4:50:48
Редактировано 1 раз(а) 1. Подсоедините к выходу колонки любой металлический переход и выведите его за пределы термостата, к примеру, между дверью и детекторной крышкой. Задайте рабочие параметры и убедитесь, что расход соответствует заданному. 2. Хоть в зоне обслуживания и присутствуют Кристаллы, но запамятовал, есть ли там контроль сопротивления колонки, на Хромосе точно есть. Этот параметр напрямую свидетельствует о герметичности колонки. Т.е., если у Вас сегодня было сопротивление колонки 1 кГ, а завтра стало 0,5, то явно где-то свищет. Вывод: можно между РРГ и входом в колонку поставить манометр для контроля сопротивления колонки, просто и дешево. Мы так вынуждены были делать на первых Кристаллах, когда РРГ показывал заданный расход, а фактический отличался в меньшую сторону. 3. Не очень точный способ замера температуры, но проверить можно, положите в термостат стеклянный термометр и закройте дверь, после выхода хроматографа на режим, посмотрите результат. Но с температурами, как правильно заметил Перепелкин Константин Владимирович, проблемы маловероятны, по крайней мере у нас такого не было, пока. Дыра, наверное, где-то у Вас. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
