| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
интерпретация эволюции полос в ИК-спектре >>>
|
 |
| Автор | Тема: интерпретация эволюции полос в ИК-спектре | |||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 451 |
 16.05.2014 // 19:47:19
методом ИК-спектроскопии ДО исследовалось влияние электромагнитного поля высокой напряженности (Длительность импульса не превышала 10 нс, напряженность электрической компоненты поля ~ 10^7 В/м, энергия в импульсе 0.1 Дж, частота повторения импульсов 100 Гц ) на порошкообращные(!) образцы оливина и серпентина. при этом методика подготовки образцов к снятию спектров после обработки заключалась в их растирании в лабораторной мельнице- ступке (Фрич) в течение трех минут. спектров было отснято 5-6 на образец. разбавление образца 1 к 10. площади полос считались в программе поставщика спектрометра. разница в значения площадей ПП превышает ошибку (то есть ту самую дельту в значения внутри выборки полученной для одного образца) я была уверена что разницы в спектрах не будет -не тут то было. серпентин: ну то что площадь пика отвечающего кристаллической воде (3400 см-1) как-то (скажем так не линейно) зависит от времени обработки-это я еще могу пережить и даже пытаться объяснять микроволновой составляющей электромагнитного поля.но как так может статься что и площади полос отвечающих колебаниям SiO4 меняется в зависимости от времени обработки на величину превышающую ошибку?причем значительно превышающую. оливин: но опять же площадь ПП отвечающей колебаниям связи кремний-кислород как-то изменяется. вопрос - в чем дело? в методике? или это (прошу не казнить, если бред пишу) можно интерпретировать как изменение структуры поверхности? если да-то как это подтвердить или опровергнуть? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3640 |
17.05.2014 // 0:36:49
У любых природных минералов есть "допуск" на отклонение по составу. Чем больше степень превращения исходного минерала, тем больше этот допуск. А Вы вообще имеете дело с породами, пусть и с преобладанием мономинеральной составляющей. Это к чему? Если желаемо получать какие-то характеристики, то надо пользоваться синтетическими аналогами. И потом пытаться подтвердить их на природных. А на своих образцах только лишнего запутаетесь. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 451 |
29.05.2014 // 15:04:22
спасибо! я поняла.тем более что сам по себе оливин есть изоморфный ряд от магниевого до железистого силиката.в общем ясно. спасибо. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
30.05.2014 // 17:32:00
А с чего вы взяли, что спектры не должны меняться? На мой взгляд еще как должны. Большинство даже стабильных минералов имеют неравновесное состояние кристаллической решетки - ликвацию, неоднородность примесей, дислокации и прочее. Особенно оливин, он запросто может быть по краям фаялитным, а внутри форстеритным. Серпентин - это вообще очень сложная структура у корой самые широкие возможности к разнообразному перестроению. Под действием переменного электромагнитного поля в кристаллах может происходить разупрочнение, сверхтруктурное упорядовачивание, полигонизация и прочее. Естественно это будет влиять на жесткость связи. Надо бы с этих образцов снять прецизионные дифрактограммы, и понять как ваше воздействие меняет межплоскостные расстояния и упорядоченность по сверхструктурным пикам. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
30.05.2014 // 17:50:53
Это даже если не учитывать наклеп, дислокационное упрочнение решетки, произошедшее при истирании в ступке. Релаксация накопленных напряжений очевидно должна произойти. Надо бы попробовать еще отпустить образцы и посмотреть, что изменится, только чтоб серпентин остался серпентином. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 451 |
02.06.2014 // 11:05:44
Редактировано 1 раз(а) где можно почитать про это? а дифракция медленных электронов не подойдет?я так погуглила и что-то у меня сложилось ощущение, что прецизионная порошковая дифрактометрия это такая же редкость (в смысле установок мало) как синхротрон в рентгеновской спектроскопии. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
02.06.2014 // 12:21:33
Порошковая дифракция по Брэггу-Брентано - самый распространенный метод структурного анализа. Есть практически в каждой материаловедческой и минералогической лаборатории. Электрострикция и обратный пъезоэффект описаны в курсе кристаллографии и кристаллофизики. Шаскольская, для начинающего - хороший учебник. Васильев для продвинутых физиков. В большом издании физики твердого тела Томпсона можно также что-то полезное подглядеть. Движение дислокаций и релаксация напряжений, рекристаллизация, коалесценция, полигонизация, влияние примесных атомов и включений очень подробно рассматривается в курсе металловедения. В последних книгах можно найти сведения и о электромагнитной обработке металлов. Металлы это поликристаллы, и все что работает в них, также применимо в разной мере и ко всем кристаллическим соединениям. Вот в диссертации можно выписку найти и ссылку на литературу. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 451 |
02.06.2014 // 13:13:37
Редактировано 1 раз(а) спасибо! я просто думала это акая-то особенная дифрактометрия (оснащенная например каким-то особенным излучением),которую не на любом приборе сделаешь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]