Форумы ANCHEM.RU: Препарат Аугментин

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препарат Аугментин >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Monica
Пользователь
Ранг: 14

18.05.2014 // 14:26:03

Редактировано 1 раз(а)

По результатам потенциометрического титрования в 5 мл суспензии осталось на данный момент 23 мг, а было 400. То есть это всего 6% от начальной массы ( концентрации) амоксициллина. Получается, что нет смысла через разницу находить массу клавулановой кислоты?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2014 // 20:29:55

Нет никакого смысла.

Monica
Пользователь
Ранг: 14

18.05.2014 // 22:16:46

Хорошо. Значит, я всё-таки могу сказать, что определила остаточные количества антибиотика. А всё остальное количество вещества, которое было оттитровано при йодометрическом методе, составляют продукты его распада?

FarmazeutChem
Пользователь
Ранг: 4

19.05.2014 // 12:50:18

Monica пишет:
Хорошо. Значит, я всё-таки могу сказать, что определила остаточные количества антибиотика. А всё остальное количество вещества, которое было оттитровано при йодометрическом методе, составляют продукты его распада?

Могу посоветовать достать непросроченный аугментин той же дозировки, сделать из порошка свежую суспензию и провести все те же самые манипуляции с титрованием. Будет как тест для сравнения.

Если не секрет, а что за учебное заведение, где дают такую работу на 2 курсе? Просто интересно))

Monica
Пользователь
Ранг: 14

24.05.2014 // 12:05:31

Редактировано 2 раз(а)

Я бы с радостью повторила анализ, но для этого уже нет времени. Мне остаётся только грамотно обосновать полученные результаты и сделать определённые выводы.

Не могли бы Вы помочь разобраться? Не совсем понимаю суть методики йодометрического титрования пенициллинов.

Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.

5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 20 минут.

После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте.

Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше.

При щелочном гидролизе происходит раскрытие бета-лактамного кольца с образованием пенициллоиновой кислоты в открытой тиольной форме.
Пенициллионовая кислота при pH=4,5 гидролизуется в присутствии окислителя (йода) до пенальдиновой кислоты и пеницилламина, которые окисляются раствором йода соответственно до гидропенальдиновой кислоты и пеницилламиновой ( диметилцистеиновой) кислоты. А что в контрольной колбе происходит, когда мы не добавляем щелочь?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

24.05.2014 // 15:30:10

Редактировано 1 раз(а)

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ под ред. А.П.АРЗАМАСЦЕВА, 2004
( yojik21.com/book/Arzamastsev2004.pdf )
см. стр. 250 абзац после таблицы 7.
Но правильность определения для вашего образца вызывает очень большие сомнения.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

24.05.2014 // 15:35:11

Monica пишет:
Потом решила, что смогу отдельно определить амоксициллин и кислоту. У кислоты аминогруппы нет, а у антибиотика есть. Вот, и решила оттитровать его как основание ( потенциометрическое титрование, как физико-химический метод). На кривой титрования получился ярко выраженный пик в самом начале, как и должно быть в случае амоксициллина. (Я сравнивала с графиком из научной статьи ).

А могли бы вы дать ссылку на эту статью?

Monica
Пользователь
Ранг: 14

24.05.2014 // 16:26:24

Редактировано 2 раз(а)

www.bsu.ru/content/pages2/1068/2011/KorsunLN.pdf

Самый первый график. Я могу показать Вам мою кривую в интегральном виде и, главное, в дифференциальном ( там ярко выраженный пик получился). Только не знаю, как здесь выкладывать файлы подобного рода.

Безусловно, мои методы анализа сомнительны. Но это самое лучшее, что я смогла придумать в условиях отсутствия ВЭЖХ. Спектрофотометрию тоже здесь нельзя использовать, ведь объектом анализа является суспензия, кроме этого не антибиотик в чистом виде, а комбинация. А метод йодометрического титрования рассматривается почему-то именно на примере солей бензилпенициллина и феноксиметилпенициллина. Антибиотик со своим ингибитором похожи структурно, вот я и решила попробовать этот метод. В конце концов, это исследовательская работа. И я определила несостоятельность использованных методов. Тем более исследование сильно усложнила крайняя неустойчивость активных веществ.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

24.05.2014 // 17:07:37

Monica пишет:
www.bsu.ru/content/pages2/1068/2011/KorsunLN.pdf

Самый первый график. Я могу показать Вам мою кривую в интегральном виде и, главное, в дифференциальном ( там ярко выраженный пик получился). Только не знаю, как здесь выкладывать файлы подобного рода.

Вы скорее всего К+ оттитровали. В вашем образце клавулановая кислота находится в виде соли калия. Попробуйте на него пересчитать. Амоксициллин очень слабое основание и если будет титроваться, то только в очень сильно кислой среде (неводное титрование).

Monica
Пользователь
Ранг: 14

24.05.2014 // 17:16:08

Первое тонкое титрование:

[URL=radikal.ru/fp/fb2417587e684625aa949f65ff475bf8][IMG]s006.radikal.ru/i213/1405/db/4c8d1462b8b9t.jpg[/IMG][/URL]

[URL=radikal.ru/fp/e13a5d29cb7b4b3e9ef447be0c78cc38][IMG]i019.radikal.ru/1405/9b/519f7f0e8b32t.jpg[/IMG][/URL]


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты