| Автор |
Тема: Элюенты для C18 |
sparck
Пользователь
Ранг: 15
|
 25.06.2014 // 14:00:20
Редактировано 1 раз(а)
Добрый день!
Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками с фазой C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?
В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367
|
25.06.2014 // 14:48:19
Редактировано 1 раз(а)
sparck пишет:
Добрый день!
Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?
В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.
|
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327
|
25.06.2014 // 15:05:03
sparck пишет:
... какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18.
Нельзя использовать грязные. ОСЧ - нижний предел, и то не всегда.
Крайне нежелательно для металла прибора и колонок испольховать галогениды в растворах, например NaCl. А также смесь изопропанола с хлороформом. По отдельности - пожалуйста. 
|
sparck
Пользователь
Ранг: 15
|
25.06.2014 // 16:07:31
Алексей (СамГУ) пишет:
sparck пишет:
Добрый день!
Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?
В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.
Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).
|
sparck
Пользователь
Ранг: 15
|
25.06.2014 // 16:08:51
Волгин пишет:
Нельзя использовать грязные. ОСЧ - нижний предел, и то не всегда.
Крайне нежелательно для металла прибора и колонок испольховать галогениды в растворах, например NaCl. А также смесь изопропанола с хлороформом. По отдельности - пожалуйста.
А чем так плоха смесь изопропанола и хлороформа?
|
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367
|
25.06.2014 // 16:29:04
sparck пишет:
Алексей (СамГУ) пишет:
sparck пишет:
Добрый день!
Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?
В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.
Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).
А вы нам "тайну" анализируемых соединений раскажете ?  Мы тогда, возможно, дали бы вам более дельный совет.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией
|
|
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
|
|
|
metrim
Пользователь
Ранг: 646
|
25.06.2014 // 21:22:42
sparck пишет:
Алексей (СамГУ) пишет:
sparck пишет:
Добрый день!
Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?
В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.
Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).
Ну дык об этой проблеме вас и предупреждают !
Посадите пробу может даже не только на колонке, а еще и все траки об....те.
Ну и + вещество должно "нормально" взаимодействовать и с мобильной и со стационарной фазой, а то у вас прям тупиковая фильтрация какая то получается )
|
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327
|
28.06.2014 // 2:18:14
sparck пишет:
А чем так плоха смесь изопропанола и хлороформа?
В конце 70-х годов была работа, в которой утверждалось, что эта смесь разъедает нерж. сталь 316, из которой в большинстве сделаны жидкостные тракты хроматографов и оболочки колонок. Кроме того, может смывать органический модификатор с силикагеля обращеннофазных колонок. Механизма уже не помню, но кажется какой-то свободнорадикальный процесс в присутствии кислорода и влаги.
|
[]
