Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Перепады давления в Agilent 1260 >>>
|
Автор | Тема: Перепады давления в Agilent 1260 | |||||
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
08.07.2014 // 21:32:03
Редактировано 2 раз(а) Добрый день. Вот уже два дня скачет давление в приборе, как на ацетонитриле ( может быть 8, а может 106 и т.д.), так и на буферных системах. Прибор относительно новый(ноябрь прошлого года время приобретения) При эксплуатации максимально соблюдаем "правила": фильтруем и дегазируем фазы и пробы после использования буферных растворов или ион-парных реагентов тщательно отмываем каналы и колонку. Может быть кто-о в курсе данной проблемы и сможет нам помочь советом? Сервисный инженер поможет, но тогда, когда освободится... А нам нужно работать (я работаю на различных хроматографах чуть более двух лет, но, к сожалению, ранее ни с чем подобным не встречалась) Заранее всем большое спасибо. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Osokin Пользователь Ранг: 54 |
09.07.2014 // 10:05:21
Градиент или изократика? |
|||||
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
09.07.2014 // 11:35:54
Изократика |
|||||
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
09.07.2014 // 13:32:51
Вполне возможно, пузырек воздуха в насосе. В мануале должны быть способы удаления воздуха, например, продавить из шприца или прогнать фазу при большом флоурейте, но не через колонку а сразу в сливы. |
|||||
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
09.07.2014 // 14:30:07
Я тоже об этом думала. Прокачала каналы, даже более того практически день "мучила" колонку , то градиентом скорости то градиентом растворителя. Итог: на ацетонитриле давление 38, флуктуации до 1 процента. Вроде бы успокоилась. Но как только запустила АСN:Н2О (70:30), все спокойствие как рукой сняло: колебания давления подскочили до 10 процентов Может навернулась предколонка или фрита? |
|||||
Hippi Пользователь Ранг: 37 |
09.07.2014 // 15:22:34
Как по мне, колонка не причем, раз ацетонитрилом получилось довести до нормального давления. Попробуйте еще отмыть inlet фильтр, в изопропаноле например на ультрозвуковой бане. Прогнать после через систему без колонки!, метанол/ацетонитрил например при 5 флоурейте. Если не поможет, можно опускаться ниже к насосу, и снять и очистить подобным образом клапана (check valve in и out) + line filter. Должно помочь). Снимать надо все аккуратно и не переварачивать лишний раз, чтоб ничего не вывалилось и не закатилось под стол и не оказалось лишним при сборке)), если конечно Вам совсем невтерпеж ждать сервисного инженера. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Osokin Пользователь Ранг: 54 |
09.07.2014 // 16:24:10
Ради любопытства, покачайте Ваш раствор 70:30 на разных каналах. Если проблема в давлении останется - клапана насоса, если нет - клапана создания градиента (LPG). |
|||||
абр Пользователь Ранг: 910 |
09.07.2014 // 20:07:46
Извините, а можно не издеваться над русским языком при помощи "флоурейт"-а? |
|||||
абр Пользователь Ранг: 910 |
09.07.2014 // 20:09:53
Собственно по теме: в выходной линии (после детектора) пузырьки газа наблюдаются? |
|||||
metrim Пользователь Ранг: 646 |
10.07.2014 // 0:13:35
показали бы картинку, график давления. Воздух выглядит весьма характерно, хотя 10% для ентого дела - как то многовато. Растворители фильтруете - енто конечно хорошо, но вот на глаз посмотрите: непопадаются ли пузырьки воздуха в тредках от бутылок ? Стеклянные входные фильтры со временем забиваются и вот тут - начинают образовываться пузырьки водуха, дегазатор с ними - нифига не справяется. Наблюдал такое и на 1100, 1260, 1290. Биения давления на этих системах диагностировали данную фигню |
|||||
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
10.07.2014 // 11:10:38
Редактировано 1 раз(а) Стеклянные фильтры поменяла да и фриту тоже, единственное пока не трогала предколонку, хотя почему-то очень хочется К сожалению не знаю, к своему стыду, как тут вставить картинку линии давления...На изократе все в норме. Перепады из-за воздуха в канале В. Методика с градиентом. В той части где переход на 100% канала С, канал В начинает тянуть пузыри (фильтр вчера поставила новый). Так что возможно я и пропустила этот воздух. Уравновесишь колонку в изократе, как только запускаешь градиент - пузыри воздуха в канале В именно при переходе на 100 % канала С. До этого с давлением и каналами соответственно все ОК |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |