Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужно сделать анализ ГХ-МС, чтобы узнать прим. состав препарата. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужно сделать анализ ГХ-МС, чтобы узнать прим. состав препарата.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487

15.07.2014 // 16:06:08     
Хотим посмотреть, что есть, сколько чего можно найти методом ГХ-МС в препарате для животных АСД - 3. Анализ+определение по библиотеке. Может кто то работал с подобным, искал в нем тоже компоненты? Препарат маслянистый, наверное будет привычнее тем, кто работает с маслами и нефтью. Оплата достойная и любым способом. Предложения на aleksey_ksk {coбaчkа} mail.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


15.07.2014 // 22:24:27     
Редактировано 2 раз(а)

Ну так Вы хоть знаете технологию его изготовления? Если знаете - тогда вопрос по составу не актуальный. ГХМС не даст полноты исследования. Просто гугль:

"СОСТАВ И ФОРМА ВЫПУСКА

Препарат АСД–З является продуктом сухой перегонки сырья животного происхождения. Содержит в своем составе карбоновые кислоты, алифатические и циклические углеводороды, алкилбензолы и замещенные фенолы, алифатические амины и амиды, соединения с активной сульфгидрильной группой и воду. По внешнему виду препарат представляет собой густую жидкость от темно-коричневого до черного цвета, растворимую в спирте, растительных и животных маслах и практически не растворимую в воде. Выпускают препарат в форме стерильного раствора, расфасованного по 100 мл в стеклянные флаконы." и т.д.

И кроме всего - точный состав именно в АСД - штука относительная.
Олег
Пользователь
Ранг: 529


15.07.2014 // 23:03:14     
Редактировано 1 раз(а)


MeOH пишет:
Хотим посмотреть, что есть, сколько чего можно найти методом ГХ-МС в препарате для животных АСД - 3. Анализ+определение по библиотеке. Может кто то работал с подобным, искал в нем тоже компоненты? Препарат маслянистый, наверное будет привычнее тем, кто работает с маслами и нефтью. Оплата достойная и любым способом. Предложения на aleksey_ksk {coбaчkа} mail.ru
На сколько понимаю, исходя из чего получают АСД - 3 в него должны входить еще аминокислоты, амины, производные жирных кислот. в том числе и с первыми компонентами и пр.
ГХ-МС анализ нужно проводить с дериватизацией, а то и предварительным гидролизом.
timer
Пользователь
Ранг: 74


16.07.2014 // 9:29:39     
Зачем искать в нём компоненты? "Любой" способ оплаты настораживает, мы баранами и холодильниками не берём. Если есть Ваша колонка, в которую не жалко ввести эту штуку, то немного проще. Детектор и испаритель достаточно легко чистятся.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


16.07.2014 // 10:31:03     

timer пишет:
Зачем искать в нём компоненты?
Да, действительно, цель не совсем ясна. Ну, только, если это - чисто научное исследование...
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


27.05.2015 // 21:47:18     
Это научное исследование, его проводят с целью понимания, какие компоненты превалирую, какие компоненты стабильны от серии к серии.
высокая вероятность
в ацетоне:
Pyridine, 3-methyl-
Nonane <n->
Phenol
4-Ethylphenol
Me. C16:0; Palmitate <methyl->
Me. C18:0; Stearate <methyl->
1-Butanol, 2-[[(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)methyl]amino]-
Benzene, propyl-
низкая вероятность
в ацетоне: в гексане:
2,5-Dimethylphenol
2-Azafluorene
Benzene, 1-ethyl-2-methyl-
Decane
Dodecane
Eicosane <n->
Naphthalene
o-Cresol
p-Cresol
Pentadecane <n->
Phenol, 2-(1-methylethyl)-, methylcarbamate
Tetradecane
Tridecane
малая вероятность в ацетоне:
1,2,3,4-Tetrahydro-β-carboline, 5-methoxy-1-methyl-
1H-Indole, 3-methyl-
2,4-Imidazolidinedione, 5-ethyl-5-methyl-
5-Methyltryptamine
7-Methoxy-2,5-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimido[3,4-a]-indole
Benzenamine, 2,4-dimethyl-
Benzene, 2-methoxy-1,3-dimethyl-
Benzene, 4-ethenyl-1,2-dimethyl-
Bis(2-ethylhexyl) phthalate
Docosane <n->
Et. C16:0; Palmitate <ethyl->
Heptadecane <n->
Hexadecane <n->
Octadecane
Phenol, 2,6-dimethyl-
Phenol, 2-methyl-
Phenol, 3,5-dimethyl-
Pyridine, 2-amino- (8CI)
Pyridine, 5-ethyl-2-methyl-
Pyrrolidine, 2-(cyanomethylene)-
Silane, trimethylphenyl-
Вышло, что всего понемногу, незачто "схватиться"
Нужно на самом деле более фундаментальное исследование, чтобы в конце концов аккуратно расписать, какие веществ в % там есть. пускай стабильный набор приходится на 70% состава, но это же можно выяснит. Нужно так спланировать и организовать, чтобы в конце концов было это:
-раскладка по %
-раскладка по хим группам

Может есть химик кому интересно, но он берет баранами, кому нужен договор, будет договор. Это производитель ориентированный на экспорт и нужны нормальные исследования.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
metrim
Пользователь
Ранг: 646


28.05.2015 // 1:34:47     

MeOH пишет:
Это научное исследование, его проводят с целью понимания, какие компоненты превалирую, какие компоненты стабильны от серии к серии.
высокая вероятность
в ацетоне:
Pyridine, 3-methyl-
Nonane <n->
Phenol
4-Ethylphenol
Me. C16:0; Palmitate <methyl->
Me. C18:0; Stearate <methyl->
1-Butanol, 2-[[(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)methyl]amino]-
Benzene, propyl-
низкая вероятность
в ацетоне: в гексане:
2,5-Dimethylphenol
2-Azafluorene
Benzene, 1-ethyl-2-methyl-
Decane
Dodecane
Eicosane <n->
Naphthalene
o-Cresol
p-Cresol
Pentadecane <n->
Phenol, 2-(1-methylethyl)-, methylcarbamate
Tetradecane
Tridecane
малая вероятность в ацетоне:
1,2,3,4-Tetrahydro-β-carboline, 5-methoxy-1-methyl-
1H-Indole, 3-methyl-
2,4-Imidazolidinedione, 5-ethyl-5-methyl-
5-Methyltryptamine
7-Methoxy-2,5-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimido[3,4-a]-indole
Benzenamine, 2,4-dimethyl-
Benzene, 2-methoxy-1,3-dimethyl-
Benzene, 4-ethenyl-1,2-dimethyl-
Bis(2-ethylhexyl) phthalate
Docosane <n->
Et. C16:0; Palmitate <ethyl->
Heptadecane <n->
Hexadecane <n->
Octadecane
Phenol, 2,6-dimethyl-
Phenol, 2-methyl-
Phenol, 3,5-dimethyl-
Pyridine, 2-amino- (8CI)
Pyridine, 5-ethyl-2-methyl-
Pyrrolidine, 2-(cyanomethylene)-
Silane, trimethylphenyl-
Вышло, что всего понемногу, незачто "схватиться"
Нужно на самом деле более фундаментальное исследование, чтобы в конце концов аккуратно расписать, какие веществ в % там есть. пускай стабильный набор приходится на 70% состава, но это же можно выяснит. Нужно так спланировать и организовать, чтобы в конце концов было это:
-раскладка по %
-раскладка по хим группам

Может есть химик кому интересно, но он берет баранами, кому нужен договор, будет договор. Это производитель ориентированный на экспорт и нужны нормальные исследования.

"Оплата достойная и любым способом" . Ну для каждого - это понятие растяжимое.
Некоторые искренне считают, что "а чо , хроматограф то работает, т просто возьми и закали в него, три тыщи рубликов - за все про все с головой" и очень удивляются
С моей точки зрения - цены на "померь то не знаю что из мутной смеси" не могут быть базово ниже цены колонки, т.к. есть риск её просто запороть, ну а дальше уже - сложность и объем работ, пробоподготовка и т.д.
Так что набегают десятки , а то и сотни тысяч. Готовы - можно пробовать разговаривать
адрес metrim (тяф) post.ru
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


28.05.2015 // 4:49:39     

Вирус пишет:
Препарат АСД–З является продуктом сухой перегонки сырья животного происхождения.
Жесть. Прям как в Парфюмере.
И на кой это понадобилось кому-то стандартизовать? Давно известно- если хотите сломать себе шею, начните стандартизацию какой-нибудь природной дряни по нескольким компонентам. Вот тут вам каюк и придет. Потом выяснится, что из моря дерьма, которое присутствует в АСД-3, "действующего вещества" нет вообще или это минорные компоненты (которые надо "делать" LC-QQTOF, а вовсе не ГХ-МС, и совсем по другой методе пробоподготовки).
Или вообще ничего не выяснится.
По-любому, ни один здравомыслящий чел(лаборатория) не возьмется за такую работу без нормально написанного и грамотного ТЗ (техзадания).
metrim
Пользователь
Ранг: 646


28.05.2015 // 10:35:26     

Serga пишет:
По-любому, ни один здравомыслящий чел(лаборатория) не возьмется за такую работу без нормально написанного и грамотного ТЗ (техзадания).
Ну техзадание то в целом сформулировано, осталось зафиксировать его на бумаге с взаимными подписЯми. Заказчик то хочет, что бы ему померили то что по его списку. Любые размышления и стандартизации - на его совести.
Если жахочет ЖХ-МС-МС - ну это тоже можно, но уже отдельный разговор, в принципе то что он привел - должно "лететь", так что ГХ - вполне себе "в деле"
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


28.05.2015 // 14:12:54     

metrim пишет:
Ну техзадание то в целом сформулировано,
А у меня создалось впечатление, что заказчик хочет "посмотреть все". Потом, дьявол как раз скрывается не "в целом", а в деталях.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


28.05.2015 // 14:31:10     
Этот список уже результат исследований недавних. Все ок, но мы ожидали большего, поэтому думаем и над тем как задачу поставить.

Были на самом деле и другие. Во времена Сталина титровали, потом на токослойку, потом ВЭЖХ. Изучение этой чудо субстанции проводят по мере совершенствования методов)))
А так и на ЯМР его смотрели, оттуда то и разбивка на группы, что в описании препарата по инструкции, и на аминокислотнике его смотрели, вот добрались до ГХ МС.
Понятно, что возни тут немеренно... ладно, что что конкретный механизм действия пока слишком сложно доказать, но стандартизировать более адекватно наверняка есть возможность.
Может какой принципиально другой подход тут найти?

Да понимаем мы все по ценам)) сам работал)

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты