| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
методика очистки BrF5 и что в правой колбе? >>>
|
 |
| Автор | Тема: методика очистки BrF5 и что в правой колбе? |
|
Jus Пользователь Ранг: 4 |
 23.07.2014 // 17:13:08
Редактировано 2 раз(а) Есть 2 баллона с пентафторидом брома: американский и китайский (до этого не использованный). И там и там есть примеси. Обычно очистку производим конденсацией с помощьью жидкого азота в колбах. Но тут решили попробовать заморозить в холодильнике китайский баллон при минус 18. Температура замерзания Брома около минус 8, пентафторида брома минус 60.Предпологали, что после морозилки мы на выходе получим более менее чистый BrF5. На фото 2 колбы: - слева - пентафторид после очищения от примесей и брома(?) конденсацией из американского баллона - справа - не понятно что из китайского, который был помещен до этого в холодильник. Вопросы: 1) что в правой колбе? 2) Если это Бром, то почему он не замерз? 3) Ели ли вообще пентафторид брома в китайском баллоне? 4) Какие еще есть способы очистки Пентафторида Брома от примесей? общий вид |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
timer Пользователь Ранг: 74 |
24.07.2014 // 9:31:14
Редактировано 2 раз(а) Есть 2 баллона с пентафторидом брома: американский и китайский (до этого не использованный). Сколько хранился и как? И там и там есть примеси. Обычно очистку производим конденсацией с помощьью жидкого азота в колбах. Какая степень очистки нужна? Но тут решили попробовать заморозить в холодильнике китайский баллон при минус 18. Температура замерзания Брома около минус 8, пентафторида брома минус 60.Предпологали, что после морозилки мы на выходе получим более менее чистый BrF5. Диапазон температур эксплуатации баллонов какой? Покрытия изнутри какие? Можно и целиком баллон в азот засунуть, только уплотнение вентиля и сам вентиль не морозить. Вопросы: 1) что в правой колбе? Смесь продуктов реакции когда-то закачанного туда содержимого со стенками баллона и с колбой. 2) Если это Бром, то почему он не замерз? Бельё сохнет даже на морозе. Пары брома могут быть и при -20 оС. 3) Ели ли вообще пентафторид брома в китайском баллоне? Спектрально смотрите. 4) Какие еще есть способы очистки Пентафторида Брома от примесей? Ректификация, ультрацентрифуга, хроматография, связывание примесей в комплексы или посредством хим. реакций. |
|
Jus Пользователь Ранг: 4 |
24.07.2014 // 16:37:32
Сколько хранился и как? Судя по всему, баллоны хранились при комнатной температуре много лет (думаю, от 5 и до 30). Точно вряд ли кто-нибудь знает, кроме американцев и китайцев. Какая степень очистки нужна? Достаточно той, что в левой колбе. Желтый цвет. Диапазон температур эксплуатации баллонов какой? Покрытия изнутри какие? комнатная температура, покрытие не знаем  |
|
timer Пользователь Ранг: 74 |
25.07.2014 // 8:43:54
Тогда оцените количество вещества в китайском баллоне и примите решение, надо ли его чистить или проще синтезировать. Если работа на год-два и более, то можно и установку по синтезу собрать. Если на месяц-два (диплом), то не вижу смысла. Сергей113 вроде мог заниматься анализом хлорпроизводных алканов ГХ, колонка фторопластовая, наполнитель тоже, ДТП коррозионностойкий. Может, с кем и путаю. Я с молекулярным фтором количественно не работал. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
