| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Лайнер Shimadzu ( стеклянный вкладыш). Положение капилляра. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Лайнер Shimadzu ( стеклянный вкладыш). Положение капилляра. | |||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
 23.07.2014 // 18:03:25
Добрый день. Мы работаем на хроматографе Shimadzu GC 16A c ПИД. На нем установлен лайнер модели (CLH-800) 221-18384-04L-78. Вы можете посмотреть его по ссылке на странице 20 . У нас установлена капиллярная колонка 0,32мкм*320мкм*30м фаза Сarbowax. При вкалывании гексана наблюдаем большой его размытый пик. Сильно размывается правая сторона. На наш взгляд, главная причина это неправильное положение начало капиллярной колонки относительно лайнера. У нас вопрос. На сколько см должна входить капиллярная колонка относительно лайнера нашей модели? Есть ли рисунок, ссылка? Должен ли капилляр входить в узкое горлышко в лайнере? ( см. рисунок) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
23.07.2014 // 18:44:34
Колонка должна входить в сужение лайнера до упора с фиксацией колонки, судя по рисунку лайнера. Обычно это лайнер для работы без деления потока. |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
23.07.2014 // 19:29:54
Читайте мануал к своему хроматографу, там пишут на сколько мм должна торчать колонка из ферруллы. Например, для Аджилентовских сплит/сплитлесс инжекторов: 4-6мм, у мультимоуда: 10-12мм и т.п. Эти цифры уважающие себя хроматографисты должны знать, как таблицу умножения. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
23.07.2014 // 23:45:36
Редактировано 1 раз(а) Я тоже так считаю, но не могу найти пример... Нет у нас мануала для Shimadzu GC -16A, есть для Shimadzu GC2010, но там другой тип инжектора. - посмотрите, пожалуйста, ссылку про наш лайнер и форма пика растворителя. А есть ли у кого-нибудь информация или мануал к нашему хроматографу? PS: На стр 13 ссылки схема действия узла ввода пробы CLH Series Splitter . Несмотря на то, что у нас лайнер для SPLITTLESS, у нас есть фиксированный сброс пробы. Инжектор кстати без обдува септы. |
|||||
|
timer Пользователь Ранг: 74 |
24.07.2014 // 8:45:21
Какой объём гексана? Какая температура и давление в испарителе? После чего случилась беда? |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
24.07.2014 // 12:42:56
У нас хромасс с хроматографом GC-17A, использовались только лайнеры модели (SPL-17) 221-41444 L-95. Так что, что за лайнер (CLH-800), для чего он предназначен и что такое "Sprit injection" я, к своему стыду, не знаю. Но в комплект поставки входит приблуда, которая позволяет зажать феррулу на колонке и потом отрезать излишек колонки, выступающий за пределы трубки. Очень, кстати, удобно и воспроизводимость установки колонки в лайнер практически идеальная (остается удивляться почему это не взяли на вооружение наши производители хроматографов). Если кому интересно, чтобы сварганить себе что-то подобное, могу сфотографировать и разместить здесь. Входит колонка в лайнер на глубину 35 мм (в Кристаллах тоже рекомендуется вставлять на значение порядка 50 мм (точнее надо смотреть в мануале). НО мое ИМХО, глубина помещения колонки в лайнер для систем с делением потока существенно не влияет на фронты пика. Для других - не знаю. Но вот что влияет, и очень сильно, так это перегруз колонки. Мое мнение, что вы вносите в колонку слишком большую пробу, вызывающую ее перегрузку (перенасыщение). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
24.07.2014 // 13:24:45
А 0,25мм колонка проходит через сужение? Тогда к такому лайнеру колонки подключают через промежуточный 0,25мм капилляр. Вообще то этот лайнер позиционируется как Сплит. Возможно предполагается его установка сужением вверх и игла шприца должна упираться в сужение. По поводу размытия пика: слишком малый поток (давление) газа-носителя при вколе. |
|||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
24.07.2014 // 14:58:12
На карбовоксе и гексан и гептан получаются размытыми! |
|||||
|
rod Пользователь Ранг: 58 |
24.07.2014 // 14:59:18
Редактировано 1 раз(а) вообще то 34 мм и это длинна хвоста колонки от края феррулы до конца колонки а снизу лайнера еще должен быть адаптер для капиллярных колонок, так что колонка в лайнер входит на меньшую длину или я ошибаюсь |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
25.07.2014 // 20:01:48
Редактировано 1 раз(а) Ну да, в Shimadzu нет адаптера для перехода с набивных колонок на капилляр, но есть втулка, в которой крепится феррула, но все равно из 35 мм 25 входит в лайнер. У Кристаллов адаптер есть и он больше, но и расстояние от края феррулы больше. А вообще, я пробовал в свое время играться с глубиной ввода колонки в лайнер. Как раз по поводу крутизны фронтов (а следовательно, и глубины разделения совмещенных пиков. И пришел к выводу, что если влияние и есть, то оно малосущественно. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
31.07.2014 // 1:18:12
Спасибо большое всем за комментарии и советы. У меня опять небольшое замешательство. Растворитель выходит нормально и размывания с правой стороны практически нет, а вот соединения- это настоящая беда. Вкалываю смесь метиловых эфиров жирных кислот и практически все пики получаются размытыми, но..... уже только исключительно только с левой стороны с правой идеальная прямая. Что это может быть? Была ли у кого такая ситуация и что вы предприняли? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
