29.07.2014 // 12:24:58
Будьте добры, помогите разобраться с подбором условий для определения степени этоксилирования, соотношение углеводородных фракций в лауретсульфатах натрия. Дело в том, что раньше анализ проводился с использованием программы мультихром и RI детектора Knauer K-2301 Колонка Supershere 100 RP 18, длина 250 внутр диаметр 4, размер частиц -4 мкм, мертвый объем примерно 79% (HLPC-катридж). Проба 150 мг и 122 мг в 1600 мкл 100 % ацетонитрила и 300 мкл трифторуксусной кислоты. Время анализа - 30 минут. ПРОБЛЕМА: В настоящее время используем детектор RID-10A Shimadzu, насос LC-20AD Prominence, Программа LC Solution наблюдается смещение времен удержания + получить картинку, которую бы хотелось в этих условиях не удается. Колонка используется той же марки. Других колонок в наличии нет и в ближайщее время не будет. Заказывать анализ на стороне и проводить его на другом приборе нет возможности. Есть правда колонка Supershere 100 RP 18 е (endcapped), длина 250 внутр. диаметр 4, размер частиц -4 мкм. ЧТО можете посоветовать? Какие условия? Может ли номер и серия колонки влиять на анализ? Может ли так быть, что практически на одной и той же колонке, но с использованием разных детекторов мы не можем воспроизвести результат.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367
30.07.2014 // 12:31:42
Maria198034 пишет: Будьте добры, помогите разобраться с подбором условий для определения степени этоксилирования, соотношение углеводородных фракций в лауретсульфатах натрия. Дело в том, что раньше анализ проводился с использованием программы мультихром и RI детектора Knauer K-2301 Колонка Supershere 100 RP 18, длина 250 внутр диаметр 4, размер частиц -4 мкм, мертвый объем примерно 79% (HLPC-катридж). Проба 150 мг и 122 мг в 1600 мкл 100 % ацетонитрила и 300 мкл трифторуксусной кислоты. Время анализа - 30 минут. ПРОБЛЕМА: В настоящее время используем детектор RID-10A Shimadzu, насос LC-20AD Prominence, Программа LC Solution наблюдается смещение времен удержания + получить картинку, которую бы хотелось в этих условиях не удается. Колонка используется той же марки. Других колонок в наличии нет и в ближайщее время не будет. Заказывать анализ на стороне и проводить его на другом приборе нет возможности. Есть правда колонка Supershere 100 RP 18 е (endcapped), длина 250 внутр. диаметр 4, размер частиц -4 мкм. ЧТО можете посоветовать? Какие условия? Может ли номер и серия колонки влиять на анализ? Может ли так быть, что практически на одной и той же колонке, но с использованием разных детекторов мы не можем воспроизвести результат.
Мария, мне не понятно из вашего письма какой состав подвижной фазы был применен до этого конкретно? Пожалуйста, выложите в форуме или пришлите мне на почту хроматограммы (как было и как сейчас), адрес см. другой ваш пост. Я это делал так в свое время см. автореферат, вывод №3. Детектор не должен влиять на разделение данных ПАВ, если конечно вы все правильно делаете и он у вас в рабочем состоянии Кстати вместо перхлората натрия можно взять например ацетат аммония, или даже сульфат натрия. Условия также нужно будет проварьировать чтобы добить лучшего результата. Пишите , если что и как все получается ....
Maria198034
Пользователь
Ранг: 11
01.08.2014 // 9:44:54
Алексей (СамГУ) пишет:
Maria198034 пишет: Будьте добры, помогите разобраться с подбором условий для определения степени этоксилирования, соотношение углеводородных фракций в лауретсульфатах натрия. Дело в том, что раньше анализ проводился с использованием программы мультихром и RI детектора Knauer K-2301 Колонка Supershere 100 RP 18, длина 250 внутр диаметр 4, размер частиц -4 мкм, мертвый объем примерно 79% (HLPC-катридж). Проба 150 мг и 122 мг в 1600 мкл 100 % ацетонитрила и 300 мкл трифторуксусной кислоты. Время анализа - 30 минут. ПРОБЛЕМА: В настоящее время используем детектор RID-10A Shimadzu, насос LC-20AD Prominence, Программа LC Solution наблюдается смещение времен удержания + получить картинку, которую бы хотелось в этих условиях не удается. Колонка используется той же марки. Других колонок в наличии нет и в ближайщее время не будет. Заказывать анализ на стороне и проводить его на другом приборе нет возможности. Есть правда колонка Supershere 100 RP 18 е (endcapped), длина 250 внутр. диаметр 4, размер частиц -4 мкм. ЧТО можете посоветовать? Какие условия? Может ли номер и серия колонки влиять на анализ? Может ли так быть, что практически на одной и той же колонке, но с использованием разных детекторов мы не можем воспроизвести результат.
Мария, мне не понятно из вашего письма какой состав подвижной фазы был применен до этого конкретно? Пожалуйста, выложите в форуме или пришлите мне на почту хроматограммы (как было и как сейчас), адрес см. другой ваш пост. Я это делал так в свое время см. автореферат, вывод №3. Детектор не должен влиять на разделение данных ПАВ, если конечно вы все правильно делаете и он у вас в рабочем состоянии Кстати вместо перхлората натрия можно взять например ацетат аммония, или даже сульфат натрия. Условия также нужно будет проварьировать чтобы добить лучшего результата. Пишите , если что и как все получается ....
Подвижная фаза - 85% ацетонитрил в воде. Проба 122 мг вещества + 1610 мкл 100% ацетонитрила (и во 2-м случае - в элюенте) + 300 мкл ТФУК. Температура колонки - 45С, скорость потока 0,5 млн/мин.
2 вариант подвижной фазы - 70% Ацетонитрила + 5 % МЭК (2-бутанон) + 25% воды. Проба таже, Темпераутра - 50 С.
Может ли это быть связано сосбоем в работе прибора, я его в сообщение выше на форуме указывала (проблема с насосм LC-20AD Prominence
Maria198034
Пользователь
Ранг: 11
01.08.2014 // 9:47:42
Maria198034 пишет:
Алексей (СамГУ) пишет:
Maria198034 пишет: Будьте добры, помогите разобраться с подбором условий для определения степени этоксилирования, соотношение углеводородных фракций в лауретсульфатах натрия. Дело в том, что раньше анализ проводился с использованием программы мультихром и RI детектора Knauer K-2301 Колонка Supershere 100 RP 18, длина 250 внутр диаметр 4, размер частиц -4 мкм, мертвый объем примерно 79% (HLPC-катридж). Проба 150 мг и 122 мг в 1600 мкл 100 % ацетонитрила и 300 мкл трифторуксусной кислоты. Время анализа - 30 минут. ПРОБЛЕМА: В настоящее время используем детектор RID-10A Shimadzu, насос LC-20AD Prominence, Программа LC Solution наблюдается смещение времен удержания + получить картинку, которую бы хотелось в этих условиях не удается. Колонка используется той же марки. Других колонок в наличии нет и в ближайщее время не будет. Заказывать анализ на стороне и проводить его на другом приборе нет возможности. Есть правда колонка Supershere 100 RP 18 е (endcapped), длина 250 внутр. диаметр 4, размер частиц -4 мкм. ЧТО можете посоветовать? Какие условия? Может ли номер и серия колонки влиять на анализ? Может ли так быть, что практически на одной и той же колонке, но с использованием разных детекторов мы не можем воспроизвести результат.
Мария, мне не понятно из вашего письма какой состав подвижной фазы был применен до этого конкретно? Пожалуйста, выложите в форуме или пришлите мне на почту хроматограммы (как было и как сейчас), адрес см. другой ваш пост. Я это делал так в свое время см. автореферат, вывод №3. Детектор не должен влиять на разделение данных ПАВ, если конечно вы все правильно делаете и он у вас в рабочем состоянии Кстати вместо перхлората натрия можно взять например ацетат аммония, или даже сульфат натрия. Условия также нужно будет проварьировать чтобы добить лучшего результата. Пишите , если что и как все получается ....
Подвижная фаза - 85% ацетонитрил в воде. Проба 122 мг вещества + 1610 мкл 100% ацетонитрила (и во 2-м случае - в элюенте) + 300 мкл ТФУК. Температура колонки - 45С, скорость потока 0,5 млн/мин.
2 вариант подвижной фазы - 70% Ацетонитрила + 5 % МЭК (2-бутанон) + 25% воды. Проба таже, Темпераутра - 50 С.
Может ли это быть связано сосбоем в работе прибора, я его в сообщение выше на форуме указывала (проблема с насосм LC-20AD Prominenct Хроматограммы вышлю на почту
29.07.2014 // 12:24:58
[]
