| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
сдохла колонка? >>>
|
 |
| Автор | Тема: сдохла колонка? | ||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
 15.08.2014 // 8:37:57
Подскажите плиз. пытаюсь настроить прибор флюорат 02м на определение бенз(а)пирена. колонка хромасил с18. когда начинал этим заниматься пики более менее вырисовывались, но скакали по времени удержания, от концентрации мало что зависило площади пиков -разные. теперь, спустя может неделю - пик можно наблюдать только с утра) при первом вкалывании, потом - абсолютно ничего. колонки скоро 10 лет. какое-то время она работала при предыдущем хозяине, потом просто висела года 3 в нерабочем состоянии. дело может быть в колонке? и если да, то можно ли ее востановить? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
15.08.2014 // 10:06:45
Уважаемый ISS! Для начала сообщите город, в котором Вы работаете. Если там есть сервис-инженеры ЛЮМЭКС проще им подойти посмотреть. |
||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
15.08.2014 // 10:46:35
я с Караганды. таковых здесь не имеются эт точно |
||
|
OLD Пользователь Ранг: 156 |
15.08.2014 // 12:20:17
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
15.08.2014 // 14:24:51
в общем попробывал промыть колонку, нашел где-то в нэте, "методику" регенерации обращенно-фазных колонок, рекомендовали 100% аценонитрилом - такового в лаборатории у нас очень мало поэтому пошел по другому варианту - сначала водой, потом изопропилом, метиленхлоридом (которого тоже нет) и в конце гексаном. итог плачевный, после воды повысилось давление, до конца не довел, пробывал остальные -давление тоже повышается, оставил это дело, интуитивно полагая что ни к чему хорошему возросшее давление неприводит. перешел на рабочую смесь ацентонирил-вода 200/1, давление сначало поднялось, потом упало до 3мпа, раньше было 2 (до эксперимента), пиков нет нихрена чтобы не вводил. короче колонке окончательно хана. и думается мне теперь где косяк то? может и не следовало ее регенерировать? |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
15.08.2014 // 15:08:42
Возможно, что колонка и убита. Но по Вашему описанию непонятно, сделали ли Вы все для диагностики проблемы. Сообщите, пожалуйста, Ваш email |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
15.08.2014 // 20:01:00
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
15.08.2014 // 21:07:31
Почту с форума можно убрать у Чеглецовой Ваши координаты есть, а Великанов на 2 недели вывалился в отпуск. Колонка убита гексаном, обращённофазная была усопшая, не к ночи будь помянута. Цена вопроса 13900 р колонка (150 мм, Аlltima C18, кромасил весь вышел), да комплект предколонки (тоже покойной)3500 со сменным уже картриджем и " доп фильт |
||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
15.08.2014 // 21:33:05
я не думаю что гексаном убил ее, потому что у меня резко повышалось давление после чего я отключал насос. хотя возможно и так - не знаю. почему именно гексаном? в той статье ясно написана последовательность операций. хотя теперь мне кажется что в той статье ошибка была, потому потом начал делать витамины на нормальнофазной колонке, а там гексан - носитель, ну и по логике получается, что для обращеннофазных гексан не подходит. тогда какого писать это...? и второй вопрос-почему колонка была усопшая? я правильно понимаю - до того как я гексан ввел? |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
16.08.2014 // 0:00:21
Колонка может и убита, но то потому как вы обращаетесь с прибором, вы убьете и новую. Как вам правильно написал VelikanovAV, необходимо сначала провести диагностику прибора. Возможно, что плавающие времена удерживания, концентрации связаны с насосом, протечками, детектором и т.д. и т.п. При правильно работающей системе, какая бы убитая колонка не была, пик вы увидите – кривой, косой, в мертвом объеме, но увидите. Есть правда одно но, вещество может удерживаться в колонке при неправильно подобранной подвижной фазе. Та система промывки, которую вы применяли, действительно описана в литературе и используется для промывки обращено-фазовых сорбентов от сильно удерживаемых примесей. Но обращено-фазовые сорбенты С8 и С18 нельзя промывать чистой водой (кроме специально для этого предназначенных), необходимо добавлять не менее 5 % органического растворителя (ацетонитрила или метанола), а вашем случае в промывке водой, скорее всего (очень мало информации), не было необходимости. Далее кто такой изопропил? Это – изопропанол? При работе с изопропанолом (ИПС) необходимо учитывать, что он обладает высокой вязкостью особенно при смешении с водой, поэтому, когда вы стали замещать воду на ИПС (если это он), у вас резко выросло давление. По той же причине у вас выросло давление, когда вы перешли от вашей подвижной фазы (ацентонирил-вода 200/1) к воде. Далее сколько вы промывали ИПС? Он используется при промывкам по двум причинам: 1) он обладает большей элюирующей силой, чем ацетонитрил и метанол в обращено-фазовом режиме, поэтому позволяет удалять с колонки сильно удерживаемые примеси 2) он хорошо смешивается с водой и нормально-фазовыми растворителями (гексан, метиленхлорид), поэтому является переходным растворителем между ними. Если вы плохо отмылись от воды и перешли к метиленхлориду или гексану, то получили 2 не смешиваемые жидкости внутри колонки и опять повышение давления. Ну и так далее, все эти вещи описаны в литературе по ВЭЖХ, читайте, а еще лучше попросите у руководства обучение на курсах, им это дешевле обойдется. К сожалению (или к счастью  ), я не знаю вашей системы. Но, на мой взгляд, первое, что надо проверить: это правильность скорости потока на выходе из колонки; наличие протечек на всех соединениях, а также наличие пульсаций давления (если это возможно для вашей системы). |
||
|
ISS Пользователь Ранг: 16 |
16.08.2014 // 5:56:03
спасибо за развернутый ответ, но я бы не стал ничего подобного делать с промыванием если бы все меня устраивало. зачем это делать? что касается прибора - работает нормально, нулеая линия хорошая (смотрел с другой колонкой), на изменененые параметры прибора -реагирует, как его еще проверить -незнаю, что касается насоса - скорость держит, давление в норме (покрайней мере на табло). а вот колонка вела себя странно - при тех же условиях при первом анализе - все хорошо - график идеальный, через 20минут может небыть ничего, либо что-нибудь кривое, может быть один пик из двух. после обеда, когда вся система немного отдохнула от меня при первом анализе - хроматограмма можно сказать идеальная. ....ну не думаю я, что дело в приборе и в насосе. как-то так. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
