Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 >>>
|
Автор | Тема: Определение хрома по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 |
galinant Пользователь Ранг: 2 |
20.08.2014 // 20:18:18
Здравствуйте! По какой причине при определении суммарного содержания хрома (III) и (VI) по ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 может исчезать окраска пробы в конце анализа? Согласно методики, оптическую плотность измеряют через 10 - 15 мин. после добавления дифенилкарбазида, но у нас за это время окраска пропадает. При определении хрома (VI) таких проблем нет. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Anthony Пользователь Ранг: 20 |
23.08.2014 // 21:46:17
Здравствуйте! Полагаю, что-то окисляет Ваш индикатор, например, остатки персульфата аммония, используемого при подготовке пробы. 1) попробуйте покипятить подольше - мин. 35-40, 2) попробуйте "нейтрализовать" пробу не до pH=7, а скажем до pH=3 - 4, например, по метиловому оранжевому (ведь в методике эта процедура дословно не прописана), либо добавить чуть больше раствора серной кислоты перед кипячением - в более кислой среде реакции окисления могут пройти быстрее и легче развалится тот же персульфат. С уважением! |
galinant Пользователь Ранг: 2 |
25.08.2014 // 17:45:03
Большое спасибо за совет! |
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
13.10.2015 // 20:26:04
мучаемся вот уже третью неделю с той же проблемой: не окрашивается раствор при добавлении ДФК. Чем больше делаем, тем больше складывается впечатление, что проблема (в нашем случае) в характере кипячения колб, а если подробнее, пробовали сократить время кипячения до 10 минут и не допускать сильного кипения раствора, т.е. нагревали на сильном огне около 5 минут, а затем переставляли на слабый и выпаривали еще 5-7 минут....получалось неплохо. Боюсь утверждать, что причина именно в этом, но на днях проверим эту версию, посмотрим что получится. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |