Форумы ANCHEM.RU: отрицательное значение оптической плотности при фотометрии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

отрицательное значение оптической плотности при фотометрии >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: отрицательное значение оптической плотности при фотометрии

mirlora
Пользователь
Ранг: 2

09.09.2014 // 14:05:43

При определении оптической плотности раствора на КФК-3-ЗОМЗ иногда сталкиваемся с тем, что получаем отрицательное значение оптич. плотности. в одном источнике нашли, что это может быть связано с тем, что в случае, если измеряемый образец имеет оптические свойства близкие к свойствам образца, используемого в качестве холостой пробы, то возможны отрицательные значения оптической плотности. Подскажите, так ли это?? кто- то сталкивался с подобной проблемой? каковы её причины?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

09.09.2014 // 17:34:55

"А из зала мне кричат - давай подробности. Всё как есть, ну прямо всё как есть!". Судя по некоторым выражениям в качестве холостой используете не просто растворитель или экстрагент, а прошедшие через некоторые операции. А холостая больше, чем проба с добавкой видал, много раз видал. И означает элементарный факт - оптическая плотность в холостой пробе больше, чем в других образцах. Когда вы по ней обнуляете и вычитаете менее оптически плотные образцы и получается минус. Вариантов много, поэтому и желательны подробности пробоподготовки, уважаемая mirlora.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

09.09.2014 // 20:04:30

Укажите насколько отрицательна оптическая плотность? Если минус небольшой, то возможно просто грязные кюветы.

тбт
Пользователь
Ранг: 21

10.09.2014 // 8:29:32

Во многих ГОСТах указано что холостую при построении графика, а также при выполнении рутинных определений снимают относительно дистиллированной воды. Таким образом можно отследить чистоту холостой, ориентироваться какая оптическая плотность ей обычно соответствует.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

11.09.2014 // 12:42:19

Или чистый растворитель (экстрагент). В ГОСТе на АПАВ, в частности, указана оптическая плотность холостой относительно хлороформа не более 0,06 в слое 3см. А вот тогда и перепишем фон по холостой (с полной пробоподготовкой). Конечно, "пальчики", мучительно долгое растворение остатков присохшего к кювете красителя и прочее исключить нельзя, но для того и голова. И как "-" пошёл так и подключили. На этом свете нет чудес.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

15.09.2014 // 11:32:37

mirlora пишет:
При определении оптической плотности раствора на КФК-3-ЗОМЗ иногда сталкиваемся с тем, что получаем отрицательное значение оптич. плотности. в одном источнике нашли, что это может быть связано с тем, что в случае, если измеряемый образец имеет оптические свойства близкие к свойствам образца, используемого в качестве холостой пробы, то возможны отрицательные значения оптической плотности. ?

У КФК-3-ЗОМЗ допустимая погрешность +/- 0,5 % Т, ОСКО +/- 0,15 % Т.

Если произвести перерасчет в Д, то на мой взгляд, в зависимости от диапазона Д, приборная причина появления отрицательных величин оптической плотности при измерении проб с близкими значениями, очень вероятна.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

15.09.2014 // 16:36:18

На высоких значениях оптических плотностей особенно! Приборчик, повторюсь, до оптических плотностей 3 работает, а это 0,1% пропускания, да +/-0,5% минус 0,4% вполне допускается. Где-то так от отрицательных значений до 3 должен показывать. Любое число, понимаешь!

mirlora
Пользователь
Ранг: 2

23.09.2014 // 16:25:24

Всем спасибо за ответы! В качестве холостой пробы используется дистил. вода; кюветы тщательно моются; отрицат. значения незначительные - до -0,03. склоняюсь все-таки к тому, что дело в дистилляте (настраиваем ведь по нему)

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

23.09.2014 // 18:31:25

Ну, если грешите на дистиллят, то это должна быть УФ область. Укажите длину волны, пожалуйста. 0,03 многовато - с этой величины любой фотометр начинает работать нормально (93% пропускание и первый поверочный фильтр в этой области). В качестве боевого приёма (не для протокола) запись "0" по пустому отсеку, затем дистиллировка в режиме "Измерение", а потом на бумажке это значение отнимать. Если правильно помню, в процессе работы идёт эктракция. В режиме "Измерение" посмотрите проэкстрагированную воду. Сам попадал на отмывку гесана водой, с увеличением пропускания до 105% (Ваш "-" по оптической плотности), а отмывка ССl4 от уксусной водой, прописана в РД 52 на нефтепродукты. У Вас может быть обратный случай (отмывка воды экстрагентом). Процедуру лучше проделать несколько раз подряд, пока минимальные цифры не пойдут. И сравнить с цифрами по дистиллировке. Потом опять воду немытую измерить. УФ, как и ИК, штука коварная - всё поглощает, всё пачкает, а глазом не видно. Успехов.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

23.09.2014 // 19:01:50

Я бы вам посоветовал сравнить между собой чистые кюветы, без растворителя. Здесь может быть и найдете свои 0,03.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты